[發明專利]一種化妝品中酚類雌激素的快速篩查方法

有效

• 申請號: 201210538371.6
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103018239A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 潘育方;翟海云;余曉;袁凱松;招春華
• 申請（專利權）人: 廣東藥學院
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛;任重

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技術領域

????本發明涉及化妝品檢測領域，更具體地，涉及一種化妝品中酚類雌激素的快速篩查方法。

背景技術

雌激素被違規添加到各類功能性化妝品中，其長期使用會導致色素沉積，皮膚萎縮變薄，使兒童性早熟，男性女性化，甚至引發多種癌癥，嚴重威脅人類健康，已被2007《化妝品衛生規范》規定為違禁物質，其檢測對于嚴格控制化妝品產品質量，確?；瘖y品使用安全，對政府實施衛生監督和保障人民身體健康意義重大。目前，化妝品中雌激素的檢測方法主要是高效液相色譜法，氣相色譜法-質譜連用法。尚缺少簡便快速的衛生化學檢驗方法用于現場快速篩查。使用化學顯色劑顯色法雖然快捷，但是由于化妝品中成分復雜，直接使用化學顯色劑進行顯色會出現假陽性反應。使用酚類雌激素的常用顯色劑重氮苯磺酸試液進行顯色時，化妝品中的酚類物質對其干擾較大。特別是化妝品中存在的防腐劑水楊酸，用重氮苯磺酸試液進行顯色時產生假陽性反應無法消除，需要進一步使用高效液相色譜進行確認。因此，這限制了化學顯色法在快速篩查化妝品中酚類雌激素的的應用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術中使用化學顯色劑在快速篩查化妝品中酚類雌激素的不足，提供一種化妝品中酚類雌激素的快速篩查方法。

本發明所要解決的上述技術問題通過以下技術方法予以實現：

提供一種化妝品中酚類雌激素的快速篩查方法，包括如下步驟：

S1.向化妝品中加入飽和弱堿性溶液，充分振搖；再加入三氯甲烷，充分振搖；

S2.吸取三氯甲烷層溶液，與顯色劑反應，根據顏色反應判斷化妝品中是否含有酚類雌激素。

本發明利用水楊酸鈉和酚類雌激素在有機溶劑和水相中的溶解度不同，對兩者進行簡單的選擇性分離，水楊酸鈉主要分配于水相，而酚類雌激素難溶于水，主要分配于有機溶劑氯仿層。

經過對化妝品基本成分的性質分析，本發明人選擇多種有機溶劑例如液體石蠟、石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷作為提取劑，并經試驗綜合分析比較，總結三氯甲烷對實際樣品的提取和分離的效果好，可成功將酚類雌激素提取到有機溶劑氯仿層，并能順利開展后續顯色實驗。采用液體石蠟提取時分層效果不明顯；采用石油醚提取時可分層，但顯色反應效果較差；相比較而言，乙酸乙酯作溶劑，可實現充分提取，但后續的顯色反應結果需在1min內做出快速判斷，如果1min后溶液分層，溶液還會出現假陽性現象。而采用三氯甲烷則不會出現類似現象。

作為一種優選方案，S1中所述的飽和弱堿性溶液為飽和碳酸氫鈉。

酚的酸性一般弱于羧酸和碳酸，大多數酚類物質不能與弱堿性物質碳酸氫鈉發生反應。水楊酸本身不溶于水，但水楊酸可以和碳酸氫鈉發生反應生成水楊酸鈉，故可利用該反應，而將水楊酸溶于碳酸氫鈉水溶液中；而絕大多數酚類化合物并不能很好溶解于碳酸氫鈉水溶液。

選擇飽和碳酸氫鈉水溶液的原因是確保體系中的水楊酸能完全反應而進入水相，經之后的提取步驟后，避免顯色過程中因水楊酸所致的假陽性顯色現象。

作為一種優選方案，S1中化妝品、飽和弱堿性溶液和三氯甲烷用量比為0.5~1.5g?:?1~3mL:?1~3mL。

作為一種更優選方案，S1中化妝品、飽和弱堿性溶液和三氯甲烷用量比為0.8~1.2g?:?1.5~2.5mL:?1.5~2.5mL。

作為一種最優選方案，S1中化妝品、飽和弱堿性溶液和三氯甲烷用量比為1g?:?2mL?:?2mL。

作為一種優選方案，所述的顯色劑反應，其反應方法為：在三氯甲烷層溶液中加入NaOH溶液和顯色劑，振蕩；其中三氯甲烷層溶液、NaOH溶液和顯色劑的用量比為1~3mL?:?0.5~1.5mL:?0.5~1.5mL；所述NaOH溶液的濃度為0.5~1.5?mol/L。

作為一種更優選方案，其中三氯甲烷層溶液、NaOH溶液和顯色劑的用量比為1~2mL?:?0.8~1.2mL:?0.8~1.2mL；

作為一種最優選方案，所述的三氯甲烷層溶液、NaOH溶液和顯色劑的用量比為1.5mL?:?1mL:?1mL。????

作為一種更優選方案，所述NaOH溶液的濃度為0.8~1.2?mol/L。

作為一種最優選方案，所述NaOH溶液的濃度為1mol/L。

作為一種優選方案，所述的顯色劑為重氮對硝基苯胺試液或重氮苯磺酸試液。

作為一種優選方案，所述的重氮苯磺酸試液是通過常用的方法配制而成，所述的重氮對硝基苯胺試液為自己制備得到。