[發(fā)明專利]一種堿性嫩黃O分子印跡固相萃取毛細(xì)管柱及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210538058.2
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN102998164A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 翟海云;周清;李江梅;潘育方
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東藥學(xué)院
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N30/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛(wèi);任重

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及固相萃取柱制備領(lǐng)域，更具體地，涉及一種堿性嫩黃O分子印跡固相萃取毛細(xì)管柱及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

堿性嫩黃O又稱金胺O，化學(xué)名稱為鹽酸氨基四甲基二氨基苯甲烷，其分子式為C₁₇H₂₂N₃Cl，是一種芳香胺類的堿性工業(yè)染料。主要用于棉織品、紙張、皮革等的染色，由于堿性工業(yè)染料價格低廉，與食用色素相比更容易在食品和中藥中染色，且不易褪色，故堿性嫩黃O常被非法添加到豆制品、水產(chǎn)品等食品中，以及蒲黃、黃芩、黃柏等中藥中以改善其色澤，達(dá)到以次充好，以假亂真的效果。早在二十世紀(jì)初堿性嫩黃O就已經(jīng)被確認(rèn)為具有致畸、致癌的作用，非食用色素，嚴(yán)禁用于食品染色。我國衛(wèi)生部2008年在《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑品種名單(第一批)》中規(guī)定在食品中禁用堿性嫩黃O；2007?年及2010?年國家食品藥品監(jiān)督管理局依次發(fā)布了蒲黃和黃連中不得檢出金胺O?的補(bǔ)充檢驗(yàn)通知。歐盟對食品中可能致癌的禁用染料設(shè)定了嚴(yán)格的限定，檢測限定為0.5~1?mg/kg。

在食品和中藥樣品的非法添加劑的檢測中，樣品的前處理過程至關(guān)重要，食品和中藥的基質(zhì)成分比較復(fù)雜，采用傳統(tǒng)的萃取技術(shù)提取時，需用到大量的有毒有機(jī)試劑，對健康和環(huán)境有一定損害，且萃取效果一般；相比而言，用固相萃取法對其進(jìn)行預(yù)處理，方法簡單快捷。但是由于商業(yè)化的固相萃取小柱一般為填充柱，多為一次性使用，且價格昂貴；相比填充柱而言，原位聚合毛細(xì)管柱分離效能高，消耗試劑少，而且避免了裝柱的不均勻性。作為近年發(fā)展起來的一種新型樣品前處理技術(shù)，分子印跡固相萃取技術(shù)專一性較高，分離效能高，不僅可以改善萃取凈化效果，實(shí)現(xiàn)低濃度殘留的富集，提高檢測方法的靈敏度，還可以實(shí)現(xiàn)固相萃取柱的多次反復(fù)使用，降低檢測成本。但目前沒有關(guān)于堿性嫩黃O分子印跡固相萃取毛細(xì)管柱的技術(shù)報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的首要技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中檢測食品和中藥中堿性嫩黃O的前處理步驟的不足，提供一種堿性嫩黃O分子印跡固相萃取毛細(xì)管柱的制備方法。

本發(fā)明所要解決的另一技術(shù)問題在于提供一種由上述制備方法制備得到的堿性嫩黃O分子印跡固相萃取毛細(xì)管柱。

本發(fā)明還有一個所要解決的問題在于提供上述堿性嫩黃O分子印跡固相萃取毛細(xì)管柱的應(yīng)用。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

提供一種堿性嫩黃O分子印跡固相萃取毛細(xì)管柱的制備方法，包括如下步驟：

S1.將功能單體甲基丙烯酸加入到模板分子堿性嫩黃O中，然后加入致孔劑，超聲使模板分子堿性嫩黃O溶解；再加入交聯(lián)劑和引發(fā)劑，超聲，通氮?dú)猓?/p>

S2.?用預(yù)處理過的毛細(xì)管吸取S1中得到的產(chǎn)物，兩端封口，紫外條件下，冰浴聚合，生成堿性嫩黃O的分子印跡固相萃取毛細(xì)管柱；

S3.洗脫S2中制備的堿性嫩黃O分子印跡固相萃取毛細(xì)管柱中的模板分子堿性嫩黃O，即得堿性嫩黃O分子印跡固相萃取毛細(xì)管柱。

作為一種優(yōu)選方案，所述的模板分子堿性嫩黃O、功能單體甲基丙烯酸和交聯(lián)劑的摩爾比為1:4~6:20。

作為一種最優(yōu)選方案，所述的模板分子堿性嫩黃O、功能單體甲基丙烯酸和交聯(lián)劑的摩爾比為1:4:20。

作為一種優(yōu)選方案，所述的致孔劑為甲苯、甲醇和正十二醇組成的三元致孔劑，其中甲苯、甲醇和正十二醇的體積比為0.5~2:1~2:2~5。

作為一種最優(yōu)選方案，所述的甲苯、甲醇和正十二醇的體積比為0.5:1:2。

作為一種優(yōu)選方案，所述的交聯(lián)劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯，所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。

作為一種優(yōu)選方案，所述的毛細(xì)管的內(nèi)徑為0.3~0.8?mm，長為50~150?mm。

作為一種最優(yōu)選方案，所述的毛細(xì)管內(nèi)徑為0.5?mm，長為100?mm。

作為一種優(yōu)選方案，所述的毛細(xì)管的預(yù)處理其處理過程包括如下步驟：

S21.用0.1?~0.2?mol/L?NaOH浸泡10~30?min后，用去離子水沖洗至pH=7；

S22.用0.1?~0.2?mol/L?HCl浸泡10~30?min后用去離子水沖洗至pH=7；

S23.氮?dú)獯蹈珊螅?-（異丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷-甲醇（1:1，V/V）浸泡1~2?h，干燥即得。

作為一種最優(yōu)選方案，所述的毛細(xì)管的預(yù)處理其處理過程包括如下步驟：