[發明專利]一種納米氮化鈦粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201210537399.8
• 申請日: 2012-12-11
• 公開（公告）號: CN103864030A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 孔令民;劉永剛;李瑞;井少杰;鐘思聰;陳婷婷;宗兆存;王世來;姚建明
• 申請（專利權）人: 浙江海洋學院;齊齊哈爾大學
• 主分類號: C01B21/076
• 分類號: C01B21/076;B82Y30/00
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛

技術領域

本發明涉及納米粉體制備技術領域，具體是涉及一種膠體法制備納米氮化鈦粉體的工藝。

背景技術

氮化鈦是一種用途廣泛的超硬材料，理想化學計量比的塊體TiN屬于立方晶系，呈金黃色，且具有金屬光澤，密度為5.22g/cm³，熔點2930℃，顯微硬度約為21GPa，彈性模量約為590GPa，線膨脹系數為9.35×10^-6/℃(20～1000/℃)，導熱率為19.3W/(m·K)(20℃)，電阻率為25.0μΩ·cm，不溶于水、酸，微溶于熱王水與氫氟酸混合液。因其具有高強度、高硬度、耐高溫、耐酸性侵蝕、耐磨損以及良好的導電性、導熱性等一系列優點，在機械加工刀具、刃具、各種材料成型模具和耐磨部件的耐磨涂層以及各種金屬部件都有廣泛的應用。

目前制備氮化鈦粉體的方法有直接氮化法、二氧化鈦碳熱還原氮化法、氣相法、自蔓延高溫合成法、機械合金化法等方法。直接氮化法是以鈦粉或TiH₂粉為原料，在氫氣存在的條件與氮氣或氨氣反應生成氮化鈦粉，合成溫度為1000～1400℃。直接氮化法工藝簡單，合成氮化鈦氮含量高，但以金屬為原料的直接氮化法，要經歷高溫熔融過程，且反應時間長，容易產生燒結現象。二氧化鈦還原氮化法是在氮氣或氨氣存在條件下碳熱還原氮化二氧化鈦制備氮化鈦。二氧化鈦還原氮化法由于使用二氧化鈦為原料，需經過四價鈦還原成三價鈦的過程，這一過程需要較高的溫度。氣相法是指用四氯化鈦與氮或分解氨在1300℃以上的反應溫度制備高純氮化鈦粉末，也可以使用氣相鈉或者鎂作為還原劑還原四氯化鈦之后得到納米級的鈦粉然后氮化合成氮化鈦。這種方法制備的氮化鈦粉體粒徑小，氧含量低，具有較高的活性。但是由于使用氣相鈉和鎂，此法制備效率低、成本高。自蔓延高溫合成法是指使用純金屬粉或者二氧化鈦與金屬粉為原料，在氮氣氛圍下進行燃燒合成。這種方法由于使用高純鈦粉或者需要加入金屬粉作為還原劑還原二氧化鈦，制備成本較高。機械合金法是用鈦粉在氮氣或者氨氣氣氛下高能球磨，合成納米氮化鈦粉體的方法，這種方法由于采用球磨法，制備的粉體粒徑較大，且粒徑分布不均勻。

綜上所述，以上方法制備氮化鈦粉體的方法，都存在不同程度的缺陷，比如：采用氨氣作為氮源，對設備的耐腐蝕性能有較高的要求；合成溫度比較高；制備出的氮化鈦粉體粒度比較大；工藝繁瑣等。因此需研發出一種工藝簡單、成本低廉、合成溫度低，粒徑小且分布均勻的納米氮化鈦粉體的制備方法，來克服上述缺陷。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對上述的技術現狀而提供一種工藝簡單、成本低廉、合成溫度低，粒徑小且分布均勻的納米氮化鈦粉體的制備方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種納米氮化鈦粉體的制備方法，其特征在于步驟為：

1）四氯化鈦與無水已醇溶劑按摩爾比為1:10~1:1配制為鈦化合物醇溶液；

2）將鈦化合物醇溶液加入一定比例的尿素制備成膠體，其中尿素與四氯化鈦的摩爾比為2:1~10:1；

3）將尿素與鈦化合物構成的膠體經陳化后，置于烘箱內干燥去除過量乙醇；

4）膠體烘干為玻璃態物質后，移至管式爐內，在保護氣氛下，在600~1000℃溫度下處理時間2~10小時即可得到納米氮化鈦粉體。

作為改進，所述步驟3)中膠體的陳化時間為2~30小時。

再改進，所述步驟3)中烘箱內溫度為55~65℃，干燥時間為46~50小時。

最后，所述步驟4)中的保護氣氛優選為氮氣、氦氣或氬氣中的一種，保護氣氛的流量為35~45sccm。

與現有技術相比，本發明的優點在于：采用膠體法進行制備，使用鈦鹽為前驅體，醇溶液為溶劑，尿素為氮源和還原劑，對設備要求低，工藝簡單，原料易得，成本低廉，易工業化生產；并且本發明在制備過程中無氧化物中間體,氧含量少,用此法所制備的納米氮化鈦粉體平均粒徑為3~20nm，粒徑分布窄，分散性良好。

附圖說明

圖1為實施例1中所得氮化鈦納米粉體的X射線衍射圖；

圖2為實施例2中所得氮化鈦納米粉體的X射線衍射圖；

圖3為實施例3中所得氮化鈦納米粉體的X射線衍射圖；

圖4為實施例4中所得氮化鈦納米粉體的X射線衍射圖。

具體實施方式

以下結合附圖實施例對本發明作進一步詳細描述。

實施例1