[發(fā)明專利]一種定向凝固尾料快速收集提純多晶硅的方法及設(shè)備有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210537364.4 | 申請日: | 2012-12-13 |
| 公開(公告)號: | CN102976334A | 公開(公告)日: | 2013-03-20 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 譚毅;姜大川;安廣野;石爽;鄒瑞洵 | 申請(專利權(quán))人: | 青島隆盛晶硅科技有限公司 |
| 主分類號: | C01B33/037 | 分類號: | C01B33/037 |
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| 地址: | 266234 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 定向 凝固 快速 收集 提純 多晶 方法 設(shè)備 | ||
1.一種定向凝固尾料快速收集提純多晶硅的方法,其特征是:在惰性氣體保護環(huán)境中,將洗凈的硅料加熱至完全熔化形成硅熔體后保溫;之后降溫、垂直向下拉錠,進行定向凝固;待凝固完成85~90%時,停止拉錠,將石墨彎管伸入上層未凝固的剩余硅熔體中,之后用真空裝置對石墨彎管另一端抽取真空,上層未凝固的剩余硅熔體在壓力差作用下進入石墨彎管中,并在石墨導管的引導下進入水冷收集箱之中;待上層未凝固的剩余硅熔體全部導入水冷收集箱后,切斷電源,停止加熱,水冷收集箱中凝固得到的為尾料,坩堝中凝固得到的鑄錠即為高純硅鑄錠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種定向凝固尾料快速收集提純多晶硅的方法,其特征是:所采用方法的具體步驟如下:
第一步前處理:向坩堝(7)中添加坩堝體積90~95%洗凈的硅料,關(guān)閉通氣管路(13),開啟真空泵組(14),先將真空腔室(2)內(nèi)的真空度抽到0.01-10Pa,之后關(guān)閉真空泵組,開啟通氣管路(13),向真空腔室(2)內(nèi)充入惰性氣體,至壓強達到500~10000Pa,關(guān)閉通氣管路(13);
第二步熔煉、凝固:開啟電源,利用感應(yīng)線圈(5)和石墨發(fā)熱體(6)將坩堝(7)中的硅料加熱到1450~1650℃至完全熔化成硅熔體,并在此溫度下保溫30~60min,垂直向下拉動水冷盤(12),使坩堝(7)中的硅熔體以0.1-2mm/min的速度垂直向下勻速運動,進行拉錠,硅熔體由坩堝(7)底部向頂部進行定向凝固,當硅熔體凝固到85~90%時,停止拉錠,將石墨彎管(1)向下移動,其下端伸入到上層未凝固的剩余硅熔體中,打開閥門(20),開啟真空裝置(24),將石墨彎管和石墨導管(18)中的真空度抽至1-500Pa,石墨彎管及石墨導管與真空腔室(2)之間形成壓力差,上層未凝固的剩余硅熔體在壓力差作用下進入石墨彎管,并在石墨導管(18)的引導下進入水冷坩堝中;
第三步后處理:待上層未凝固的剩余硅熔體全部進入水冷坩堝,切斷電源,停止加熱,富含雜質(zhì)的尾料就收集到了水冷坩堝之中,待熔煉結(jié)束后,打開收集箱蓋,回收尾料,坩堝中凝固得到的鑄錠為高純硅鑄錠,其純度將達到99.99%-99.999%,成品率達到85-95%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一所述的一種定向凝固尾料快速收集提純多晶硅的方法,其特征是:所述硅料為工業(yè)硅,其純度為99.0%~99.9%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一所述的一種定向凝固尾料快速收集提純多晶硅的方法,其特征是:所述惰性氣體為高純氬氣或高純氦氣,其純度為99.9%以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種定向凝固尾料快速收集提純多晶硅的方法所采用的設(shè)備,由真空腔室(2)構(gòu)成外壁,外壁上安裝有真空管路(15),真空管路(15)一端與真空泵組(14)相連,其特征是:外壁上固定安裝有通氣管路(13),水冷盤(12)活動安裝于真空腔室(2)底部,石墨板(11)置于水冷盤頂端,石墨板(11)上開有孔,石墨支柱(10)一端通過孔與石墨板(11)嵌套連接,另一端與石墨托盤(9)嵌套連接,坩堝(7)置于石墨托盤(9)之上,石墨發(fā)熱體(6)套于坩堝外圍且固定于真空腔室(2)側(cè)壁,碳氈保溫桶(4)套于石墨發(fā)熱體(6)之外且固定于真空腔室(2)側(cè)壁,碳氈保溫蓋(3)上開有孔,置于碳氈保溫桶(4)頂端,感應(yīng)線圈(5)套于碳氈保溫桶(4)之外,且固定于真空腔室(2)側(cè)壁之上,石墨彎管(1)上端固定安裝于伸縮桿(22)之上,且其下端穿過碳氈保溫蓋(3)置于坩堝正上方中心位置,石墨彎管(1)上端開口處通過連接器(19)與石墨導管(18)中部開口密封連接,石墨導管上端密封活動安裝于真空腔室(2)頂端,其上端開口通過閥門(20)與真空抽取裝置密封連接,水冷收集箱(17)密封固定安裝于真空腔室(2)側(cè)壁上,石墨彎管(1)下端開口與水冷收集箱(17)密封活動連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種定向凝固尾料快速收集提純多晶硅的方法所采用的設(shè)備,其特征是:所述石墨板(11)上的孔至少3個,石墨托盤(9)上開有卡槽。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種定向凝固尾料快速收集提純多晶硅的方法所采用的設(shè)備,其特征是:所述石墨彎管(1)為尖嘴石墨彎管,其下端管口為尖嘴錐形。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種定向凝固尾料快速收集提純多晶硅的方法所采用的設(shè)備,其特征是:所述石墨導管(18)中部固定安裝有伸縮桿(22)。
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