[發(fā)明專利]一種Cu39S28納米晶體的制備及其應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103073047A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 方臻;汪晨燕;樊釩
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽師范大學(xué)
• 主分類號: C01G3/12
• 分類號: C01G3/12;B82Y30/00
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34107
• 代理人: 方南

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種銅的硫化物納米晶體的制備及其應(yīng)用，確切地講，涉及一種Cu₃₉S₂₈納米晶體的制備及其應(yīng)用。?

背景技術(shù)

銅的硫化物是一種重要的過渡金屬硫化物，具有良好的催化活性、可見光吸收、光致發(fā)光等性能，在太陽能電池、鋰電池、超電容、熱電材料以及光催化等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。隨著納米技術(shù)的發(fā)展，銅的硫化物納米晶體材料的制備受到關(guān)注。傳統(tǒng)的銅的硫化物的制備方法有很多，例如，水熱法、濕化學(xué)合成法、模板法和微波法等，但是要所制備的粒子尺寸控制在幾納米或幾十納米還是非常困難的。?

染料在日常生活中被廣泛的應(yīng)用，但是很多染料具有毒性，有些染料還會致癌，而且在太陽光條件下不能夠直接降解。硫化物成本低，在對染料降解的研究方面引起了科學(xué)家廣泛的關(guān)注。傳統(tǒng)的方法，在紫外燈的照射，銅的硫化物對羅丹明B具有一定的光降解作用；也有文獻(xiàn)報道過，銅的硫化物在雙氧水的輔助下對次甲基蘭和羅丹明B具有光降解作用；但是其光催化降解效率都不高。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的第一個技術(shù)問題是提供一種簡單的Cu₃₉S₂₈納米晶體的制備方法。?

本發(fā)明所要解決的第二個技術(shù)問題是上述Cu₃₉S₂₈納米晶體的應(yīng)用。?

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：?

Cu₃₉S₂₈納米晶體的制備方法，包括以下步驟：?

（a）將銅鹽溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，攪拌至得到澄清的溶液，然后向溶液中加入表面活性劑，攪拌至得到澄清的溶液。?

（b）將含硫試劑溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，攪拌至得到澄清的溶液。?

（c）將上述步驟（a）和步驟（b）制得的溶液混合，攪拌，得到的澄清溶液后轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，控制反應(yīng)溫度在100°C-180°C，反應(yīng)1h-24h，反應(yīng)完畢，自然冷卻至室溫，離心處理，洗滌，干燥，得到Cu₃₉S₂₈納米晶體。?

所述銅鹽和含硫試劑的物質(zhì)量比為1:1。?

所述銅鹽為：二水合氯化銅、溴化銅、硫酸銅或者三水合硝酸銅中的一種或其組合。?

所述含硫試劑為：硫代乙酰胺或者硫脲中的一種或其組合。?

所述表面活性劑為：聚乙烯吡咯烷酮。?

所述步驟（c）中控制反應(yīng)溫度為120°C，反應(yīng)時間為12h。?

優(yōu)選的方案為：將物質(zhì)量比為1:1的三水合硝酸銅和硫脲分別溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，并向銅溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，攪拌得到澄清溶液；再將兩溶液混合攪拌，后將所得混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)，在120°C溫度下反應(yīng)12h，然后自然冷卻至室溫；將離心處理收集的產(chǎn)品分別用去離子水和無水乙醇各洗三遍，最后60°C烘干即可。?

本發(fā)明制備的Cu₃₉S₂₈納米晶體在可見光照射下，與雙氧水混合，對各種染料有很好的降解效果。?

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：?

第一，本發(fā)明提供的制備方法簡單，而且能夠通過控制PVP的量、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間來控制納米粒子的尺寸范圍，從而控制納米粒子的帶隙及熒光行為。?

第二，采用本發(fā)明方法制備的Cu₃₉S₂₈納米晶體，在雙氧水的輔助作用下，經(jīng)可見光照射，對各種不同的染料有良好的光催化降解效果。?

附圖說明

圖1為A-D分別為實施例1所得Cu₃₉S₂₈納米晶體的SEM照片、TEM照片、XRD圖（插圖為EDS）和高分辨的TEM照片。?

圖2為實施例2所得Cu₃₉S₂₈納米晶體的SEM照片。?

圖3為實施例3所得Cu₃₉S₂₈納米晶體的TEM照片。?

圖4為實施例4所得Cu₃₉S₂₈納米晶體的SEM照片，插圖為所得Cu₃₉S₂₈納米晶體的TEM照片。?

圖5為實施例5所得Cu₃₉S₂₈納米晶體的TEM照片。?