[發明專利]一種具有核殼結構的白光LED用熒光體及其制備方法

有效

• 申請號: 201210536778.5
• 申請日: 2012-12-12
• 公開（公告）號: CN103865535A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 劉榮輝;溫曉帆;張書生;何華強;李彥峰;徐會兵
• 申請（專利權）人: 有研稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80;C09K11/78
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 程鳳儒

1.一種具有核殼結構的白光LED用熒光體，該熒光體由內核熒光體和外殼熒光體組成，其特征在于，內核熒光體為至少含有Y、Al、O和Ce的具有石榴石結構熒光體，外殼熒光體為至少含有Lu、Al、O和Ce的具有石榴石結構熒光體。

2.根據權利要求1所述的具有核殼結構的白光LED用熒光體，其特征在于，所述內核熒光體的化學式為(Y_1-aA_a)_a1B_bO_y1:x₁Ce，其中，A為La、Tb、Sm和Gd中的至少一種；B為Al、Ga和In中的至少一種，其中必含Al；0≤a≤0.5，2.5≤a₁≤3.5，4.5≤b≤5.5，11.5≤y₁≤12.5，0.02≤x₁≤0.1；所述外殼熒光體的化學式為(Lu_1-mM_m)_m1N_nO_y2:x₂Ce，其中，M為Y和/或Sc；N為Al、Ga和In中的至少一種，其中必含Al；0≤m＜1，2.5≤m₁≤3.5，4.5≤n≤5.5，11.5≤y₂≤12.5，0.02≤x₂≤0.1。

3.根據權利要求2所述的具有核殼結構的白光LED用熒光體，其特征在于，在所述內核熒光體中，B為Al或Al和Ga；a＝0，2.8≤a₁≤3.2，4.8≤b≤5.2；在所述外殼熒光體中，N為Al或Al和Ga；0.2≤m≤0.7，2.8≤m₁≤3.2，4.8≤n≤5.2。

4.根據權利要求1所述的具有核殼結構的白光LED用熒光體，其特征在于，所述內核熒光體的中值粒徑為5～20μm，所述外殼熒光體的厚度為0.1～2μm。

5.根據權利要求1所述的具有核殼結構的白光LED用熒光體，其特征在于，其在藍光激發下峰值波長為510～540nm。

6.一種權利要求2所述的具有核殼結構的白光LED用熒光體的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)按照化學式(Y_1-aA_a)_a1B_bO_y1:x₁Ce進行配料，其中，以含釔的化合物、含A的化合物、含B的化合物、含鈰的化合物為原料，并添加助熔劑，研磨，混合均勻后在還原氣氛中于1000～1600℃熱處理1～20h，燒結完成后，再經后處理過程，獲得內核熒光體；

(2)按照化學式(Lu_1-mM_m)_m1N_nO_y2:x₂Ce進行配料，以镥、M、N以及鈰對應的硝酸鹽或鹽酸鹽為原料，并溶于去離子水中，獲得外殼熒光體母液；

(3)將步驟(1)中獲得的內核熒光體在攪拌的條件下倒入步驟(2)中獲得的外殼熒光體母液中，在攪拌的同時加入過量的濃度為0.5mol/L的沉淀劑碳酸氫銨，得到絮狀沉淀，攪拌，隨后將獲得的絮狀沉淀倒入密封的高壓釜中，靜置、密閉、陳化8～24h，從而形成核殼結構熒光體的前驅體；

(4)將步驟(3)獲得的核殼結構熒光體前驅體，在還原氣氛中于1000～1600℃熱處理1～20h，燒結完成后，再經后處理過程，即可獲得具有核殼結構的熒光體。

7.根據權利要求6所述的具有核殼結構的白光LED用熒光體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的化合物為釔、A、B、鈰分別對應的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽和硝酸鹽中的一種或幾種；助熔劑為堿金屬鹵化物、堿土金屬鹵化物和硼酸中的至少一種。

8.根據權利要求6所述的具有核殼結構的白光LED用熒光體的制備方法，其特征在于，相對于內核熒光體原料的總重量，所述助熔劑的用量為0.1～10％。

9.根據權利要求6所述的具有核殼結構的白光LED用熒光體的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)及步驟(4)中的后處理過程包括破碎、除雜、烘干和分級。