[發明專利]一種從牧馬豆草及籽中制備野靛堿的工藝

無效

• 申請號: 201210536583.0
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103864790A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 白鋒云;張勇;汪曉東
• 申請（專利權）人: 寧夏紫荊花制藥有限公司
• 主分類號: C07D471/18
• 分類號: C07D471/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種從牧馬豆草及籽中制備野靛堿的工藝。

背景技術

????野靛堿（Cytisine）又名金雀花酮堿、金鏈花堿,是從雙子葉植物披針葉黃華的全草牧馬豆草及籽中提取分離所得的生物堿，是中草藥的主要有效成分。分子式為：C₁₁H₁₄N₂O，為斜方棱柱黃白色粉末。藥理作用：臨床用野靛堿0.?15%水溶液供肌肉或靜脈注射，搶救因手術和各種創傷引起的反射性呼吸暫停、休克和新生兒窒息等。近期研究表明，該類生物堿還具有呼吸興奮作用、對大腦循環的增壓作用、抗心率失常、抗微生物感染、抗潰瘍、升高白細胞等多方面的藥理作用，特別是該類化合物有較強的抗癌活性。

經藥理毒理及臨床研究、觀察，發現療效相當,毒副作用輕微，其體外抑菌試驗證明,?對適用于新生兒窒息及其他各種疾病引起的呼吸衰竭均有效。還可用于生產戒煙藥、急救藥、止咳藥。野靛堿具有很高的藥用價值，其工業制備方法在專利文獻中報道并不多，具體操作也只能停留在實驗室，不具備批量生產的實用性，而且產品純度、收率都達不到制藥行業要求，故在野靛堿的研究及工藝方面有很大的創新空間。本發明涉及一種從牧馬豆草及籽中制備野靛堿的工藝主要有以下步驟決定產品質量：①堿性溶液進行濕潤；②氯仿回流提取；③脫色劑脫色；④用酮類物質結晶；⑤用醚類物質重結晶。?????

?發明內容

本發明的目的是為了克服現有工藝技術缺陷，提供了一種從牧馬豆草及籽中制備野靛堿的工藝，其純度可達98%以上且明顯提高了收率。

一種從牧馬豆草及籽中制備野靛堿的工藝，具體步驟如下：

（1）將干燥的牧馬豆草粉碎成粗粉（1-3cm）或將牧馬豆籽破碎；

（2）將牧馬豆草粗粉或破碎的牧馬豆籽裝入合適的提取容器中，用堿性溶液濕潤6～8小時；

（3）加氯仿回流提取數次；

（4）合并提取液，減壓濃縮并回收氯仿；

（5）然后加乙醇溶解，溶解液經脫色劑脫色，過濾，減壓回收乙醇；

（6）再加酮類物質結晶，得野靛堿粗品

（7）最后加醚類物質重結晶，即得野靛堿精品。

上述（2）步中，所述堿性溶液為工業級3%氫氧化鈉或1～2%氫氧化鉀溶液。

上述（4）步中，所述脫色劑為活性炭或氧化鋁（Al₂O₃）。

上述（6）步中，所述酮類物質是丙酮。

上述（7）步中，所述醚類物質是石油醚或乙醚。

本發明具有以下優點：

（1）制備工藝簡單，產品純度高；

（2）性狀良好：采用脫色劑脫色，過濾，產品色澤優良，晶體均一；

（3）成本低、適用于工業化生產。

附圖說明

附圖1為本發明工藝流程圖。

具體實施方式

實施例1：

將干燥的牧馬豆草粉碎成粗粉或將牧馬豆籽破碎，稱取牧馬豆草粗粉100kg或破碎的牧馬豆籽100kg裝入提取容器中，用3%氫氧化鈉溶液濕潤7小時后，加氯仿回流提取，合并提取液，并減壓濃縮回收氯仿，再加乙醇溶解，溶解液經氧化鋁脫色（Al₂O₃），過濾，減壓回收乙醇，加丙酮結晶得野靛堿粗品8.2kg，再加石油醚重結晶，得野靛堿精品6.6kg，其含量為98.5%。

實施例2：

將干燥的牧馬豆草粉碎成粗粉或將牧馬豆籽破碎，稱取牧馬豆草粗粉120kg或破碎的牧馬豆籽120kg裝入提取容器中，用2%氫氧化鉀溶液潤濕8小時后，加氯仿回流提取，合并提取液，并減壓濃縮回收氯仿；再加乙醇溶解，溶解液經氧化鋁脫色（Al₂O₃），過濾，減壓回收乙醇，加丙酮結晶得野靛堿粗品9.8kg，再加石油醚重結晶，得野靛堿精品7.9kg，其含量為98.8%。

實施例3：

將干燥的牧馬豆草粉碎成粗粉或將牧馬豆籽破碎，稱取牧馬豆草粗粉100kg或破碎的牧馬豆籽100kg裝入提取容器中，用3%氫氧化鈉溶液潤濕6小時后，加氯仿回流提取，合并提取液，并減壓濃縮回收氯仿；再加乙醇溶解，溶解液經活性炭脫色，過濾，減壓回收乙醇，加丙酮結晶得野靛堿粗品8.0kg，再加乙醚重結晶，得野靛堿精品6.4kg，其含量為98.0%。

實施例4：

將干燥的牧馬豆草粉碎成粗粉或將牧馬豆籽破碎，稱取牧馬豆草粗粉120kg或破碎的牧馬豆籽120kg裝入提取容器中，用1.5%氫氧化鉀溶液潤濕7小時后，加氯仿回流提取，合并提取液，并減壓濃縮回收氯仿；再加乙醇溶解，溶解液經氧化鋁脫色（Al₂O₃），過濾，減壓回收乙醇，加丙酮結晶得野靛堿粗品9.7kg，再加乙醚重結晶，得野靛堿精品8.0kg，其含量為98.6%。