[發明專利]一種中孔發達的高比表面石墨烯、及其制備方法

有效

• 申請號: 201210536420.2
• 申請日: 2012-12-12
• 公開（公告）號: CN102992313A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 李璐;瞿研
• 申請（專利權）人: 常州第六元素材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種中孔發達的高比表面石墨烯的制備方法，其特征在于，所述方法包括：在保護氣氛中，將氧化石墨烯與活化氣反應，進行活化；最后經洗滌，過濾和干燥得到具有中孔發達的高比表面活性石墨烯。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法中，氧化石墨烯先于活化劑進行混合，然后再通入活化氣，進行活化；最后經洗滌，過濾和干燥得到具有中孔發達的高比表面活性石墨烯；

優選地，所述活化劑選自氫氧化鉀、氫氧化鈉、磷酸、氯化鋅中的任意1種或至少2種的組合。

進一步優選地，所述活化劑為氫氧化鉀，優選氫氧化鉀水溶液，進一步優選濃度為10-65wt%，特別優選濃度為30-50wt%的氫氧化鉀水溶液；最優選濃度為45wt%的氫氧化鉀水溶液；

優選地，所述活化劑為45wt%的氫氧化鉀水溶液時，所述氧化石墨烯與氫氧化鉀水溶液混合的質量比為1:（0-20），優選1:（1-17），進一步優選1:（1-12）；

優選地，所述活化氣為水蒸氣、二氧化碳氣、煙道氣中的任意1種或至少2種的組合，優選水蒸氣，進一步優選飽和水蒸氣；所述煙道氣為不含氧氣的煙道氣；

優選地，所述通入活化氣的流量為20-100cm³/min，優選40-90cm³/min，進一步優選80cm³/min。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯選自石墨經氧化剝離得到的產物；

優選地，所述石墨氧化的方式優選自Hummers法、Brodie法或Staudenmaier法中的任意1種；

優選地，所述剝離的方式優選自微波剝離、熱解膨脹剝離、超聲分散剝離、靜電斥力剝離或熱還原剝離中的任意1種或至少2種的組合，優選微波剝離法、熱還原剝離法或球磨剝離法中的任意1種或至少2種的組合，進一步優選微波剝離法。

4.如權利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述活化為高溫活化，所述高溫活化溫度為500-1800℃，優選600-1000℃，進一步優選700℃；

優選地，所述活化時間為30-200min，優選30-120min，進一步優選60min。

5.如權利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述保護氣氛優選自氮氣、氦氣或氬氣中的任意1種或至少2種的組合，進一步優選氮氣和/或氬氣，特別優選氮氣；

優選地，通入惰性氣體的流量為50-150cm³/min，優選70-120cm³/min，進一步優選100cm³/min。

6.如權利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）將氧化石墨烯與活化劑混合，充分攪拌，干燥；

（2）將氧化石墨烯與活化劑的混合物放入高溫反應爐中，抽去爐內空氣后，向高溫反應爐內通入保護性氣體進行保護，升溫至600-1000℃，然后通入活化氣，恒溫活化反應30min以上；

（3）活化反應結束后，在保護性氣體保護下，降至室溫，洗滌、干燥，得到中孔發達的石墨烯材料；

優選地，所述高溫反應爐為真空管式爐或煅燒爐。

7.如權利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）將氧化石墨烯與45wt%的氫氧化鉀水溶液按1:（0-20），優選1:（1-17）的質量比混合，充分攪拌，干燥；

（2）將氧化石墨烯與活化劑的混合物放入真空管式爐中，抽去爐內空氣后，向真空管式爐內通入保護性氣體進行保護，升溫至600-1000℃，然后以流量為20-100cm³/min的速度通入水蒸氣，恒溫活化反應30min以上；

（3）活化反應結束后，在保護性氣體保護下降至室溫，洗滌、干燥，得到中孔發達的石墨烯材料；

優選地，所述洗滌為水洗，優選用去離子水洗滌；進一步優選用去離子水洗滌至少2次，優選2-6次，進一步優選3-5次。