[發(fā)明專利]石墨烯基磁性復(fù)合可見(jiàn)光催化材料Fe3O4-G-TiO2的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210536168.5
• 申請(qǐng)日: 2012-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN103007944A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周麗;鄧慧萍;萬(wàn)俊力;史俊;蘇桐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/745
• 分類號(hào): B01J23/745;C02F1/30
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種石墨烯磁性復(fù)合可見(jiàn)光催化材料Fe₃O₄-G-TiO₂的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）將預(yù)氧化的石墨粉分散在冷卻到冰點(diǎn)的濃硫酸中攪拌1-2h，配成44.4g/L的均勻懸浮液；然后將3倍石墨粉質(zhì)量的高錳酸鉀緩慢加入到上述溶液中，此時(shí)采用冰浴，保持溶液溫度低于10℃，攪拌1-2h后，將溫度調(diào)到30-40℃，反應(yīng)4-5h；然后緩慢加入2倍濃硫酸體積的水?dāng)嚢?0-60min；之后加入6倍濃硫酸體積的水終止反應(yīng)，并加入過(guò)量的30%的雙氧水除去多余的高錳酸鉀，室溫下攪拌30-60min，此時(shí)溶液變?yōu)槊髁恋狞S色；放置20小時(shí)-28小時(shí)，最后用10-15%的鹽酸和水洗滌3-5次，用冷凍干燥器干燥，得到氧化石墨烯；

（2）將氧化石墨烯在乙醇中超聲3-5h后，將質(zhì)量比為1：2的FeCl₃·6H₂O和NaAc室溫下溶于上述液體中攪拌30-60min；之后混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，180-200℃反應(yīng)充分8-12h，得到的黑色沉淀物離心分離，用乙醇沖洗3-5次，冷凍干燥，得到Fe₃O₄-G；其中：氧化石墨烯與四氧化三鐵的質(zhì)量比為1:2-2:1；

（3）將Fe₃O₄-G超聲分散在V_水:V_乙醇=1:1的混合液體中,配成0.05g/L的均勻懸浮液,然后加入商用TiO₂攪拌2-3h得到均勻溶液。最后轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中120-160℃反應(yīng)3-5h，得到的沉淀物用水沖洗3-5次，冷凍干燥，得到Fe₃O₄-G-TiO₂；其中：Fe₃O₄-G與TiO₂的質(zhì)量比為1:50~1:100。