[發明專利]一種長鏈烷基磺酸功能化雜多酸鹽、制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201210536159.6
• 申請日: 2012-12-11
• 公開（公告）號: CN103012276B
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 劉秀梅;劉靜;高艷安
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07D233/60
• 分類號: C07D233/60;B01J31/18;B01J31/16;C07C2/86;C07C15/16
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

1.一種長鏈烷基磺酸功能化雜多酸鹽，其結構如(Ⅰ)所示：

其中，n為1或2；m為3-19；t為3或4；Y選自下列之一：PW₁₂O₄₀， PMo₁₂O₄₀，SiW₁₂O₄₀。

2.權利要求1所述長鏈烷基磺酸功能化雜多酸鹽的制備方法，其特征 在于：該方法的具體步驟如下：

(1)在氮氣保護、0～80℃溫度條件下，將結構式如(Ⅱ)所示咪唑 的四氫呋喃溶液滴加到氫化鈉的四氫呋喃混合液中恒溫反應1～6h，然后在 20～120℃溫度條件下滴加溴代烷烴繼續恒溫反應4～24h，反應結束后減壓 除去溶劑后得到結構式如式(Ⅲ)所示的烷基咪唑；

(2)在0～100℃溫度條件下，將結構式如(Ⅳ)所示的磺內酯滴加到 烷基咪唑的丙酮溶液中恒溫反應8～15h，反應完畢后過濾除去溶劑可得到 結構如式(Ⅴ)所示的兩性離子化合物；

(3)將雜多酸H_tY滴加到步驟(2)制得的兩性離子化合物的乙醇溶 液中，于0～80℃充分反應2～15h，減壓除去溶劑，得到玻璃態透明物質， 即為所述的長鏈烷基磺酸型雜多酸鹽；

3.按照權利要求2所述長鏈烷基磺酸功能化雜多酸鹽的制備方法，其 特征在于：步驟(1)中，所述溴代烷烴為溴代正丁烷、溴代正己烷、溴代 正辛烷、溴代正壬烷、溴代正癸烷、溴代正十二烷、溴代正十四烷、溴代 正十六烷中的至少一種。

4.按照權利要求2所述長鏈烷基磺酸功能化雜多酸鹽的制備方法，其 特征在于：步驟(1)中，所述咪唑、氫化鈉、溴代烷烴投料物質的量之比 為1：1～2：1～2。

5.按照權利要求2所述長鏈烷基磺酸功能化雜多酸鹽的制備方法，其 特征在于：步驟(1)中，所述咪唑、氫化鈉、溴代烷烴投料物質的量之比 為1：1.2：1。

6.按照權利要求2所述長鏈烷基磺酸功能化雜多酸鹽的制備方法，其 特征在于：步驟(2)中，所述的烷基咪唑與磺內酯的投料物質的量之比為 1：1～1.5。

7.按照權利要求2所述長鏈烷基磺酸功能化雜多酸鹽的制備方法，其 特征在于：步驟(3)中，所述的H_tY酸與兩性離子化合物的投料物質的量 之比為1：3～5。

8.按照權利要求2所述長鏈烷基磺酸功能化雜多酸鹽的制備方法，其 特征在于：所述步驟(1)按照如下進行：在氮氣保護、35～45℃溫度條件 下，將結構式如(Ⅱ)所示咪唑的四氫呋喃溶液滴加到氫化鈉的四氫呋喃混合 液中恒溫反應3～5h，然后在55～65℃溫度條件下滴加溴代烷烴繼續恒溫反 應12～15h，反應結束后減壓除去溶劑后得到結構式如(Ⅲ)所示的烷基咪 唑。

9.按照權利要求2所述長鏈烷基磺酸功能化雜多酸鹽的制備方法，其 特征在于：步驟(2)中，所述的恒溫反應溫度為35～45℃。

10.按照權利要求2所述長鏈烷基磺酸功能化雜多酸鹽的制備方法，其 特征在于：步驟(3)中，所述的反應溫度為20～30℃。