[發(fā)明專利]一種高純度鞣酸苦參堿的制備工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210535585.8
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103860636A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 白鋒云;張勇;汪曉東;陳殿河
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏紫荊花制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/489
• 分類號: A61K36/489;A61K31/7024;A61P1/12;A61P31/04
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純度鞣酸苦參堿的制備工藝。

背景技術(shù)

鞣酸苦參堿（Matrine?Tannate）是從豆科植物苦參（Sophora?flavescens?Ait）的根中提取分離的苦參總堿與鞣酸相互作用而制成。本品屬消化系統(tǒng)用藥，為灰白色、灰黃色或灰棕色粉末，無臭，無味，澀。具有抗菌止瀉的功效，主要用于治療急慢性腸炎、潰瘍性結(jié)腸炎、腸激惹綜合癥、功能性腹瀉及細(xì)菌性痢疾引起的腹瀉。

經(jīng)藥理毒理及臨床研究、觀察，發(fā)現(xiàn)抗菌止瀉療效確佳,毒副作用輕微，其通過口服或注射給藥，對小白鼠、犬和鴿進(jìn)行動物毒性實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明鞣酸苦參堿的安全性較好。鞣酸苦參堿具有很高的藥用價值，其制備方法在專利文獻(xiàn)中報道并不多，不具備批量生產(chǎn)的實(shí)用性，而且產(chǎn)品純度、收率都達(dá)不到制藥行業(yè)要求，故在鞣酸苦參堿的研究及其制備工藝方面有很大的創(chuàng)新空間。本發(fā)明涉及一種高純度鞣酸苦參堿的制備工藝，主要有以下步驟決定產(chǎn)品質(zhì)量：①水浴加熱溫度控制；②加酸、液堿中和沉淀；③靜置時間控制；④干燥溫度控制。?????

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有工藝技術(shù)缺陷，提供了一種高純度鞣酸苦參堿的制備工藝。

一種高純度鞣酸苦參堿的制備工藝，具體步驟如下：

（1）將苦參總堿投入搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，水浴加熱控制在一定溫度，加酸溶液攪拌至苦參總堿完全溶解；

（2）再緩緩加入鞣酸溶液(邊加邊攪拌)，隨后加入液堿調(diào)PH值；

（3）反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時，停止加熱，攪拌并靜置，離心，即得鞣酸苦參堿粗品；

（4）再加粗品3倍量的純化水?dāng)嚢璨⑺〖訜峥刂圃谝欢囟确秶?/p>

（5）然后靜置，離心，純化水洗滌，最后干燥、粉碎，混合得鞣酸苦參堿精品。

上述（1）步中，所述水浴加熱控制溫度為40～45℃，酸為5%HCL或3%?H₂SO₄。

上述（2）步中，所述鞣酸溶液為10%鞣酸溶液，堿為10%氫氧化鈉或5%的氫氧化鉀，調(diào)PH為6.5左右。

上述（4）步中，所述水浴加熱控制溫度為50～55℃。

上述（5）步中，所述干燥為先35℃干燥2小時后，再80℃干燥6小時。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

（1）制備工藝簡單，產(chǎn)品純度高；

（2）性狀良好：產(chǎn)品色澤優(yōu)良；

（3）成本低、適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

附圖1為本發(fā)明工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

將28?kg苦參總堿投入搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，水浴加熱溫度控制在40～45℃，加5%HCL溶液攪拌直至苦參總堿完全溶解，再緩緩加入10%鞣酸溶液（邊加邊攪拌），隨后加入10%NaOH溶液調(diào)PH=6.5左右，反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時，停止加熱，攪拌并靜置12小時，離心，即得鞣酸苦參堿粗品60?kg，再加粗品3倍量的純化水?dāng)嚢璨⑺〖訜峥刂圃?0～55℃，然后靜置2小時，離心，純化水洗滌，最后在35℃干燥2小時，再在80℃干燥6小時后，將其進(jìn)行粉碎，混合即得鞣酸苦參堿精品50.0?kg，其含量為22.3%。

實(shí)施例2：

將28?kg苦參總堿投入搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，水浴加熱溫度控制在40～45℃，加5%HCL溶液攪拌直至苦參總堿完全溶解，再緩緩加入10%鞣酸溶液（邊加邊攪拌），隨后加入5%KOH溶液調(diào)PH=6.5左右，反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時，停止加熱，攪拌并靜置10小時，離心，即得鞣酸苦參堿粗品56kg，再加粗品3倍量的純化水?dāng)嚢璨⑺〖訜峥刂圃?0～55℃，然后靜置3小時，離心，純化水洗滌，最后在35℃干燥2小時，再在80℃干燥6小時后，將其進(jìn)行粉碎，混合即得鞣酸苦參堿精品49.5?kg，其含量為19.6%。

實(shí)施例3：

將28?kg苦參總堿投入搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，水浴加熱溫度控制在40～45℃，加3%H₂SO₄溶液攪拌直至苦參總堿完全溶解，再緩緩加入10%鞣酸溶液（邊加邊攪拌），隨后加入10%NaOH溶液調(diào)PH=6.5左右，反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時，停止加熱，攪拌并靜置13小時，離心，即得鞣酸苦參堿粗品59.8kg，再加粗品3倍量的純化水?dāng)嚢璨⑺〖訜峥刂圃?0～55℃，然后靜置2小時，離心，純化水洗滌，最后在35℃干燥2小時，再在80℃干燥6小時后，將其進(jìn)行粉碎，混合即得鞣酸苦參堿精品50.2?kg，其含量為20.5%。

實(shí)施例4：

將28?kg苦參總堿投入搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，水浴加熱溫度控制在40～45℃，加3%H₂SO₄溶液攪拌直至苦參總堿完全溶解，再緩緩加入10%鞣酸溶液（邊加邊攪拌），隨后加入5%KOH溶液調(diào)PH=6.5左右，反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時，停止加熱，攪拌并靜置12小時，離心，即得鞣酸苦參堿粗品58.6kg，再加粗品3倍量的純化水?dāng)嚢璨⑺〖訜峥刂圃?0～55℃，然后靜置3小時，離心，純化水洗滌，最后在35℃干燥2小時，再在80℃干燥6小時后，將其進(jìn)行粉碎，混合即得鞣酸苦參堿精品49.8?kg，其含量為20.8%。