[發明專利]含異靛藍-二苯并噻吩苯并二噻吩的共軛聚合物及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201210535024.8 | 申請日: | 2012-12-12 |
| 公開(公告)號: | CN103865041A | 公開(公告)日: | 2014-06-18 |
| 發明(設計)人: | 周明杰;管榕;李滿園;黃佳樂;黎乃元 | 申請(專利權)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
| 主分類號: | C08G61/12 | 分類號: | C08G61/12;H01L51/54;H01L51/46;H01L51/30 |
| 代理公司: | 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
| 地址: | 518100 廣東省深*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 靛藍 噻吩 共軛 聚合物 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種含異靛藍-二苯并噻吩苯并二噻吩的共軛聚合物,結構式如下:
其中,n為1~60的自然數;
R1和R2為H、C1~C10的烷基或C1~C10的烷氧基;
R3為C1~C16的烷基;
R4和R5為H或C1~C16的烷基。
2.一種含異靛藍-二苯并噻吩苯并二噻吩的共軛聚合物的制備方法,包括如下步驟:
提供化合物A和化合物B,所述化合物A的結構為:
所述化合物B的結構式為:
其中,R1和R2為H、C1~C10的烷基或C1~C10的烷氧基,R3為C1~C16的烷基,R4和R5為H或C1~C16的烷基;
在保護氣體氛圍下,將化合物A和化合物B按照摩爾比為1:1~1.5:1的比例在催化劑和有機溶劑中進行回流攪拌反應,得到具有如下結構式的所述含異靛藍-二苯并噻吩苯并二噻吩的共軛聚合物:
其中,n為1~60的自然數。
3.如權利要求2所述的含異靛藍-二苯并噻吩苯并二噻吩的共軛聚合物的制備方法,其特征在于,所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、甲苯或四氫呋喃。
4.如權利要求2所述的含異靛藍-二苯并噻吩苯并二噻吩的共軛聚合物的制備方法,其特征在于,所述分離純化的步驟為:
將反應后得到的混合液減壓蒸發除去過量的溶劑,再加入至甲醇中進行沉降,抽濾,用甲醇洗滌沉淀,收集沉淀并蒸發除去多余的甲醇,之后過氧化鋁柱層析,用氯仿淋洗,過柱后產物用甲醇沉降,抽濾,所得的固體物用丙酮索氏提取三天,最后用甲醇沉降,抽濾,真空泵下抽過夜即得到所述含異靛藍-二苯并噻吩苯并二噻吩的共軛聚合物。
5.如權利要求2所述的含異靛藍-二苯并噻吩苯并二噻吩的共軛聚合物的制備方法,其特征在于,所述化合物A采用如下步驟制備:
提供具有如下結構式的化合物C:
在避光條件下,按照N-溴代丁二酰亞胺與化合物C的摩爾比為3:1的比例將N-溴代丁二酰亞胺加入到化合物C的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,室溫下攪拌反應15小時后,將反應液依次經水洗、有機溶劑萃取,收集有機相,干燥除去水分后過濾,收集的固體旋轉蒸發以出去多余的有機溶劑,再經柱層析分離提純即得到所述化合物A。
6.如權利要求5所述的含異靛藍-二苯并噻吩苯并二噻吩的共軛聚合物的制備方法,其特征在于,所述化合物C采用如下步驟制備:
提供具有如下結構式的化合物D:
將化合物D與五氧化二磷以摩爾比為1.5:1~2.0:1的比例加入到三氟甲磺酸中,室溫下攪拌反應72小時,然后將反應液倒入至冰水浴中淬滅反應,得到的沉淀物加入至吡啶中,加熱至110℃回流反應12小時,之后將反應液冷卻至室溫,加入有機溶劑萃取,并用無水硫酸鎂干燥后旋蒸,經柱層析分析提純,得到所述化合物C。
7.如權利要求6所述的含異靛藍-二苯并噻吩苯并二噻吩的共軛聚合物的制備方法,其特征在于,所述化合物D采用如下步驟制備:
提供化合物E和F,所述化合物E的結構式如下:
所述化合物F的結構式如下:
按照化合物E與化合物F的摩爾比為1:2~1:2.5的比例將化合物F加入到化合物E中,通惰性氣體鼓泡除去30分鐘后迅速加入催化劑,加熱到80℃攪拌反應48小時,得到所述化合物D。
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