[發(fā)明專(zhuān)利]一種提高氨基葡萄糖鹽酸鹽純度的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210534072.5
• 申請(qǐng)日: 2012-12-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102964395A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉文穗;陳郴永
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 石獅市華寶海洋生物化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07H5/06
• 分類(lèi)號(hào): C07H5/06;C07H1/00;C07H1/06
• 代理公司: 泉州市博一專(zhuān)利事務(wù)所 35213
• 代理人: 方傳榜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備，具體的說(shuō)是一種提高氨基葡萄糖鹽酸鹽純度的方法。

背景技術(shù)

氨基葡萄糖在人體內(nèi)合成的天然化合物，其由一個(gè)葡萄糖和一個(gè)氨基構(gòu)成。研究表明，氨基葡萄糖在有助于保持和維持身體所有關(guān)節(jié)處于潤(rùn)滑狀態(tài)中扮演關(guān)鍵角色。刺激體內(nèi)合成粘多糖，粘多糖是軟骨組織的主要化學(xué)成分。氨基葡萄糖同時(shí)能促進(jìn)硫元素進(jìn)入軟骨組織中去。

目前傳統(tǒng)制備氨基葡萄糖鹽酸鹽方法主要采用鹽酸水解法進(jìn)行生產(chǎn)，該方法以甲殼質(zhì)為原料，采用鹽酸作為降解劑，在經(jīng)過(guò)高溫長(zhǎng)時(shí)間水解，最后通過(guò)沉淀、分離、過(guò)濾、離心以及干燥獲得成品。在實(shí)際的生產(chǎn)實(shí)踐過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)這種方法制備出的氨基葡萄糖鹽酸鹽成品純度比較低，以致于效率低下，大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)中，如要在后續(xù)進(jìn)行提純，又無(wú)疑增加了企業(yè)的成本負(fù)擔(dān)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供的是一種提高氨基葡萄糖鹽酸鹽純度的方法，其主要目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題：

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種提高氨基葡萄糖鹽酸鹽純度的方法，取一定量的甲殼質(zhì)放置于反應(yīng)罐中，加入鹽酸，對(duì)反應(yīng)罐加熱，回流水解2.0-2.5小時(shí)；降溫沉淀后，進(jìn)行離心脫水，得固體粗品，液體濾液；濾液進(jìn)行加熱濃縮，之后蒸餾冷凝，回收粗品和鹽酸；粗品加入去離子水以及活性碳，?1-1.5小時(shí)之后進(jìn)行過(guò)濾，獲得淡黃色溶液，再將該溶液進(jìn)行精密過(guò)濾，排除細(xì)微雜質(zhì)、異物以及不溶物；將淡黃色溶液真空抽入濃縮罐中，加熱真空濃縮回收鹽酸，控制此鹽酸的回收率在70%-80%左右，即可停止?jié)饪s；將濃縮過(guò)后的物料離心脫水得濕精品，將經(jīng)酒精洗滌后的濕精品放入真空機(jī)中干燥，時(shí)間為4-4.5小時(shí)，即可獲得成品結(jié)晶。

作為本發(fā)明的第一種改進(jìn)，所述精密過(guò)濾所采用的為0.45μm精密濾芯。

作為本發(fā)明的第二種改進(jìn)，在濃縮結(jié)晶洗滌的工序中，控制洗出液的PH值≥5.0。

作為本發(fā)明的第三種改進(jìn)，所述真空機(jī)包括支架，位于支架上電機(jī)，可轉(zhuǎn)動(dòng)的位于支架上的具有進(jìn)料口及出料口的雙錐回轉(zhuǎn)體，穿設(shè)于雙錐回轉(zhuǎn)體側(cè)端的轉(zhuǎn)動(dòng)軸，所述轉(zhuǎn)動(dòng)軸通過(guò)固定于支架上的軸承固定，所述其中一側(cè)的轉(zhuǎn)動(dòng)軸外部套設(shè)有一固定于支架上的大鏈輪，大鏈輪通過(guò)鏈條傳動(dòng)連接于電機(jī)，該轉(zhuǎn)動(dòng)軸內(nèi)套設(shè)有抽真空裝置，該抽真空裝置伸入雙錐回轉(zhuǎn)體內(nèi)部的一端設(shè)有真空過(guò)濾器；另一側(cè)的轉(zhuǎn)動(dòng)軸內(nèi)設(shè)有進(jìn)氣管以及出氣管，所述進(jìn)氣管及出氣管連接有旋轉(zhuǎn)接頭，所述雙錐回轉(zhuǎn)體的外部設(shè)有一外殼，所述外殼與雙錐回轉(zhuǎn)體之間形成容納腔，所述容納腔通過(guò)進(jìn)氣管及出氣管連接于旋轉(zhuǎn)接頭。

進(jìn)一步的，所述支架上還設(shè)有一控制器，該控制器控制連接于電機(jī)。

由上述對(duì)本發(fā)明的描述可知，和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

一，本發(fā)明在精制工段溶解脫色過(guò)濾工序過(guò)濾后，增加精密過(guò)濾，采用了0.45μm精密濾芯，使大于0.45μm的細(xì)微雜質(zhì)、異物、不溶物全部被清除，從而大大提高終端產(chǎn)品的純度。

????二，本發(fā)明在精制工段濃縮結(jié)晶洗滌工序中，嚴(yán)格控制洗出液的PH值≥5.0，可將洗滌后的母液殘留控制在極少范圍內(nèi)，從而大大提高終端成品的純度。

????三，本發(fā)明在精制工段真空干燥工序中，改進(jìn)了現(xiàn)有的真空機(jī)，將真空機(jī)進(jìn)行改進(jìn)，使抽真空裝置與雙錐回轉(zhuǎn)體同步旋轉(zhuǎn)，避免雙錐回轉(zhuǎn)體旋轉(zhuǎn)，而抽真空裝置未旋轉(zhuǎn)時(shí)，將密封填料磨損物帶入雙錐回轉(zhuǎn)體內(nèi)，污染氨基葡萄糖鹽酸鹽，因此較大限度的減少異物污染，提高最終成品的純度。

????四，本發(fā)明通過(guò)幾種措施，在實(shí)際的氨基葡萄糖鹽酸鹽制備過(guò)程中，減小了氨基葡萄糖鹽酸鹽內(nèi)的雜物含量，提高氨基葡萄糖鹽酸鹽的純度，具有很強(qiáng)的實(shí)用性，避免企業(yè)在氨基葡萄糖鹽酸鹽制備完成后還需進(jìn)一步提純的步驟，減少了企業(yè)的生產(chǎn)成本，并給企業(yè)帶了一定的經(jīng)濟(jì)效率，適合大規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例三的真空機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一