[發明專利]一種莫來石中成份的測定方法

無效

• 申請號: 201210534015.7
• 申請日: 2012-12-12
• 公開（公告）號: CN103018229A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 嚴曉靜;張媛鈺;劉小琴;宋衛良
• 申請（專利權）人: 南京鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 陳揚

1.一種莫來石中成份的測定方法，其特征在于：該方法利用微波消解分解氧化鋁、二氧化鈦的特點，先用鹽酸，硝酸，氫氟酸在微波消解爐將樣品打開，然后用聚四氟乙烯杯將樣品加高氯酸冒煙除去氫氟酸，解決用酸溶樣又使得空白降低的問題，測定結果滿足定值要求。

2.根據權利要求1所述的莫來石中成份的測定方法，其特征在于：具體要求如下：

1）溶樣

莫來石稱樣量0.05-0.50g?于微波消解罐中，加入5-10mlHCl,1-5mlHNO3,1-10mlHF，兩段升溫，室溫-120℃,升溫5-7min,保持120℃5-10min；120?-?250℃升溫8-10min?,?保持250℃25-30min；然后移入聚四氟乙烯杯中，?加高氯酸3-8ml,冒煙2-3min驅盡氫氟酸，加2-3mlHNO3?，于50ml定容，待測；

2）配制標準溶液

用Al標液按60%即0.060g打底，加入3mlHNO3?，按下列范圍加入各元素標準溶液：

Fe₂O₃(0.4%-1.1%),CaO(0.1%-0.3%),MgO(0.1%-0.4%),Na₂O(0.1%-0.5%),K₂O(0.2%-1.8%),TiO₂(0.6%-3.8%),P?(0.02%-0.06%)?；

3）采用鋁質，硅質標準樣品按以上范圍混合配制稱樣?，?按步驟1）溶樣方式處理，成為基體相似的標準工作曲線溶液；試樣及標樣均在105℃烘干1小時；

4）測定

采用ICP儀器調，按推薦波長進行工作曲線校正，曲線校好后對樣品測定，溫度及曲線的漂移元素波長如下：Si212.4nm?,251.6nm?;??Al396.1nm,394.4nm?;??Fe238.2nm?,259.9nm;?Ti?334.9nm,336.1nm；?Ca?393.3nm?;Mg?285.2nm,279.5nm?;?P?178.2nm?;?Na?589.0nm?;?K?766.5nm?；得到ICP測定數據。