[發(fā)明專利]一種溶膠-凝膠分子印跡固相微萃取頭及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210533415.6
• 申請日: 2012-12-10
• 公開（公告）號: CN103418355A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發(fā)明（設計）人: 李秀娟;高遠莉;汪雨龍;張雪娜;王培培
• 申請（專利權）人: 華中農業(yè)大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/281;B01J20/32;B01D15/08;C03C25/40;G01N30/06;G01N1/40
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 張紅兵

1.一種溶膠-凝膠分子印跡固相微萃取萃取頭，其特征通過如下步驟制備：

將5.2-82mg或6-37μL的模板分子、模板分子1-8倍摩爾比的功能單體、300-800μL溶劑超聲0-10min混勻，振蕩反應后，加入25-50μL交聯(lián)劑3-(2，3-環(huán)氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，30-90mg羥基硅油，30-100μL四乙氧基硅烷，5-10mg含氫硅油，0-8mg引發(fā)劑二苯甲酮，混勻之后加入水的體積比為5%，三氟乙酸體積比為95%的混合液30-80μL，離心3-8min，取上清液備用；將已去掉保護層的干燥的石英纖維一端插入該上清液中0.5-60min，涂覆1-15次得到所需涂層，取出后在干燥器中放置8-24h，然后在紫外燈下光固化0-60min，在N₂保護下于250-320℃老化2-3h，用體積比為1：1-1：9的乙酸/甲醇混合物洗脫模板分子，干燥，即得所述的分子印跡固相微萃取萃取頭；

其中：

所述功能單體為聚乙二醇20000、甲基丙烯酸丁酯/二乙烯基苯、5，11，17，23-四特丁基-25，27-二乙腈基-26，28-二羥基杯[4]芳烴和甲基丙烯酸；所述的模板分子為水胺硫磷、樂果、高效氯氰菊酯、二嗪農和甲基對硫磷；所述的溶劑為甲苯、二氯甲烷或體積比為1：2的甲苯與二氯甲烷的混合物。

2.一種溶膠-凝膠分子印跡固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于下列步驟：

將5.2-82mg或6-37μL的模板分子、模板分子1-8倍摩爾比的功能單體、300-800μL溶劑超聲0-10min混勻，振蕩反應后，加入25-50μL交聯(lián)劑3-(2，3-環(huán)氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，30-90mg羥基硅油，30-100μL四乙氧基硅烷，5-10mg含氫硅油，0-8mg引發(fā)劑二苯甲酮，混勻之后加入水的體積比為5%，三氟乙酸體積比為95%的混合液30-80μL，離心3-8min，取上清液備用；將已去掉保護層的干燥的石英纖維一端插入該上清液中0.5-60min，涂覆1-15次得到所需涂層，取出后在干燥器中放置8-24h，然后在紫外燈下光固化0-60min，在N₂保護下于250-320℃老化2-3h，用體積比為1：1-1：9的乙酸/甲醇混合物洗脫模板分子，干燥，即得所述的分子印跡固相微萃取萃取頭；

其中：

所述功能單體為聚乙二醇20000、甲基丙烯酸丁酯/二乙烯基苯、5，11，17，23-四特丁基-25，27-二乙腈基-26，28-二羥基杯[4]芳烴和甲基丙烯酸；所述的模板分子為水胺硫磷、樂果、高效氯氰菊酯、二嗪農和甲基對硫磷；所述的溶劑為甲苯、二氯甲烷或體積比為1：2的甲苯與二氯甲烷的混合物。