[發明專利]利用纖維填充微柱快速富集檢測水中痕量As(V)和Cr(VI)的方法

無效

• 申請號: 201210533162.2
• 申請日: 2012-12-11
• 公開（公告）號: CN102967574A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 魏俊富;郭海濤;王會才
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/28;G01N1/40
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1.一種利用纖維填充微柱快速富集檢測水中痕量重金屬的方法，所述方法包括以下步驟：微柱制備，裝置組裝，樣品富集，分析物洗脫，分析物測定，裝置清洗：

a.微柱制備

第一步：制備季銨型離子交換纖維，置于烘箱中于60°下烘干，低溫下保存；

第二步：將所述季銨型離子交換纖維填裝到聚乙烯微柱中，制成預分離富集微柱；

b.裝置組裝

將容納樣品的進樣裝置和容納洗脫液的洗脫裝置分別連接在微三通(1)的兩端，在進樣裝置與微三通(1)之間以及洗脫裝置與微三通(1)之間均設置有流量控制閥，

將廢液缸和洗脫液容器分別連接在微三通(2)的兩端，

通過微三通(1)的第三端口和微三通(2)的第三端口，將預分離富集微柱連接在微三通(1)和微三通(2)之間，

由此組裝成分離富集裝置；

c.樣品富集

將樣品調節到pH3.5～5.0之間，以1～3mL/min的流速依次通過所述分離富集裝置，與吸附介質接觸，則預分離的金屬元素被吸附到纖維上，其他干擾基體隨廢液流出；

d.分析物洗脫

用極少體積的洗脫劑以0.5～1.5mL/min的流速將富集在預分離富集微柱上的金屬元素洗脫下來；

e.分析物測定

將所獲得的洗脫液用儀器檢測和分析；

f.裝置清洗

第一步，用稀硝酸以1～5mL/min的流速洗滌流路1～2min；

第二步，用純水以8～12mL/min的流速洗滌流路以去除殘留的離子，使得纖維再生。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a中的所述季銨型離子交換纖維有許多N(CH₃)₃帶正電荷的吸附部位。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a中的所述季銨型離子交換纖維的填充量為20～30mg。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a中的所述微柱規格為長15～25mm，直徑0.4～0.6mm。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟c中的所述預分離的金屬元素濃度在ppb級，即是0.2～50ppb之間。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟d中的所述洗脫液為NaOH水溶液、氨水、氨水-氯化銨混合溶液中的一種或幾種。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟e中的所述檢測裝置為紫外分光光計。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟f中的所述稀硝酸的濃度為0.5～2mol/L。