[發明專利]一種制備高純枸杞酸的方法

有效

• 申請號: 201210532800.9
• 申請日: 2012-12-11
• 公開（公告）號: CN102942606A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 殷夢龍;楊延超;董慧燕;李旭孟
• 申請（專利權）人: 上海諾德生物實業有限公司
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 王巍

1.一種制備高純枸杞酸的方法，其特征在于，該方法包括下列步驟：

（1）提取：將枸杞原料用溶劑冷浸或加熱提取；

（2）離心結合平板過濾：將上述浸泡物料使用高速離心機去掉植物渣，再經板框過濾機濾得清液；

（3）濃縮：所得清液真空濃縮至不含有機溶媒；

（4）大孔樹脂除雜：濃縮液以1個柱體積量/小時的流量通過大孔吸附樹脂柱，收集全部通過的液體；

（5）通過離子交換纖維：將步驟（4）料液以1個柱體積量/小時的流速通過強堿性陰離子交換纖維，用反滲透純水洗至中性，交換纖維再用兩個柱體積0.5%的甲酸溶液洗脫，以0.5個柱體積量/小時的流速操作；

（6）濃縮：收集全部兩個柱體積的洗脫液真空濃縮并經加水再濃縮直至濃縮液中無甲酸pH?7；

（7）中壓層析：取上述濃縮液，上于中壓層析柱上，采用乙腈、甲醇，乙醇、丙醇或丙酮的水溶液作為洗脫劑，洗脫液用HPLC檢測，收集枸杞酸相對集中的餾分；

（8）濃縮：真空濃縮經HPLC檢測為枸杞酸相對集中的層析餾分；

（9）將上述濃縮物重復步驟（7）進行再一次層析，收集枸杞酸高度集中的餾分；

（10）濃縮干燥：真空濃縮上述枸杞酸高度集中的層析餾分至干即得。

2.根據權利要求1所述的一種制備高純枸杞酸的方法，其特征在于，步驟（1）用于提取的溶劑為水、甲醇、乙醇、丙醇、乙腈或丙酮或是水與甲醇、乙醇、丙醇、乙腈或丙酮的0~100%的混合液，優選純甲醇或者純乙腈；溶劑與枸杞的重量配比為1:8~1:16，優選1:14。

3.根據權利要求1所述的一種制備高純枸杞酸的方法，其特征在于，所述步驟（1）冷浸溫度和時間為4～90℃，4~14小時；優選25℃，8小時。

4.根據權利要求1所述的一種制備高純枸杞酸的方法，其特征在于，所述步驟（2）用轉速在8000轉/分鐘的高速離心機除去植物渣。

5.根據權利要求1所述的一種制備高純枸杞酸的方法，其特征在于，所述步驟（4）中的除雜所用的大孔樹脂為非極性或低極性的D-101、AB-8、ADS-17或HP-20，優選D-101。

6.根據權利要求1所述的一種制備高純枸杞酸的方法，其特征在于，所述步驟（5）通過的強堿性陰離子交換纖維為ZB-2強堿性陰離子交換纖維。

7.根據權利要求1所述的一種制備高純枸杞酸的方法，其特征在于，所述步驟（7）或（9）中所述的中壓層是指使用DIOL或RP8中壓層析預制柱為：MERCK?LiChroprep?DIOL或MERCK?LiChroprep?RP8；層析流動相采用乙腈或者甲醇與水配制的梯度洗脫系統，梯度從甲醇與水的比例為1%1:99V/V起逐漸升高比例到50%50:50V/V止，流量為20毫升/分鐘；以紫外在線檢測器信號為準收集260nm監測下的枸杞酸出峰部位，自動收集儀收集枸杞酸高度集中的餾分。

8.根據權利要求1所述的一種制備高純枸杞酸的方法，其特征在于，制得的枸杞酸經HPLC鑒別純度達到95%~97%。