[發(fā)明專利]一種負(fù)載光催化薄膜制備方法

無效

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• 申請日: 2012-12-11
• 公開（公告）號: CN102974336A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭迎慶;李伯平;李錦宇
• 申請（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號: B01J23/06
• 分類號: B01J23/06;B01J35/02;C02F1/30
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光催化材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種負(fù)載光催化薄膜制備方法。

背景技術(shù)

光催化是利用光照使半導(dǎo)體光催化劑受到激發(fā)，從而在半導(dǎo)體的導(dǎo)帶和價帶位置形成光生電子和孔穴，生成的光生電子和空穴隨后可參與有機(jī)物的光催化降解反應(yīng)。光催化劑是光催化過程的關(guān)鍵部分，光催化劑的活性高低是光催化能否實(shí)用的決定性因素。目前，用于光催化降解環(huán)境污染物的催化劑多為N型半導(dǎo)體，如TiO₂、ZnO、CdS、WO₃、Fe₂O₃等，其中TiO₂以其優(yōu)良的抗化學(xué)和光腐蝕性能、價格低廉等點(diǎn)而成為過去幾十年來最重要的光催化劑，然而其實(shí)用化研究進(jìn)程長期以來未有較大的突破，關(guān)鍵在于其對太陽能的吸收主要集中于紫外波段，光催化活性還不夠高。并且大多數(shù)研究主要集中在利用懸浮態(tài)的光催化劑粉末治理污染。懸浮態(tài)光催化劑由于具有回收難、活性組分損失大、水中易凝聚等特點(diǎn)，嚴(yán)重的限制了半導(dǎo)體光催化技術(shù)的應(yīng)用和發(fā)展，而將TiO₂制成光催化薄膜使用能夠解決這些問題，但仍不能解決TiO₂光催化活性低的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有TiO2光催化薄膜存在的光催化活性低的問題，提供一種負(fù)載光催化薄膜制備方法。

本發(fā)明的制備方法是：

(1)配制5M硫酸鋅溶液，向其中滴加2M氫氧化鈉溶液，直至完全生成白色沉淀為止；

(2)白色沉淀用乙酸乙酯反復(fù)洗滌后，加入適量冰醋酸，使其完全溶解，然后再加入冰醋酸體積60％的乙二醇胺溶液，混合均勻；

(3)在磁力攪拌下，向上述溶液中緩慢滴加鈦酸四丁酯，得到黃白色透明的膠狀體；

(4)將直徑為1～3mm的石英纖維攪入膠狀物中，以3000r/min的轉(zhuǎn)速高速攪拌，然后經(jīng)擠壓成濕膜；

(5)將得到的濕膜在溫度為105℃下恒溫干燥2～3小時，風(fēng)干；

(6)最后在650℃～750℃下煅燒6～8小時，退火，即可得到一種負(fù)載于石英纖維膜表面的光催化薄膜。

本發(fā)明的應(yīng)用方法是：一種負(fù)載光催化薄膜制備方法主要用于污水處理，例如安徽省某紡織印染廠印染廢水呈深棕紫紅色，有刺鼻氣味，CODcr為285mg/L，濁度45，色度18，經(jīng)過本發(fā)明的負(fù)載光催化薄膜處理后的水質(zhì)通過光照5h后出水CODcr為73mg/L，濁度7，色度3，去除率達(dá)到70％以上，符合該類廢水國家排放標(biāo)準(zhǔn)。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明制備的薄膜具有較高的光催化活性和較好的抗失活穩(wěn)定性，且在石英纖維上附著性良好，顯示出極好的應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

實(shí)例1：先配制5M硫酸鋅溶液，向其中滴加2M氫氧化鈉溶液，直至完全生成白色沉淀為止；白色沉淀用乙酸乙酯反復(fù)洗滌后，加入100g冰醋酸，使其完全溶解，然后再加入冰醋酸體積60％的乙二醇胺溶液，混合均勻；在磁力攪拌下，向上述溶液中緩慢滴加20g鈦酸四丁酯，得到黃白色透明的膠狀體；將直徑為1mm的石英纖維攪入膠狀物中，以3000r/min的轉(zhuǎn)速高速攪拌，然后經(jīng)擠壓成濕膜；將得到的濕膜在溫度為105℃下恒溫干燥2小時，風(fēng)干；最后在650℃下煅燒6小時，退火，即可得到一種負(fù)載于石英纖維膜表面的光催化薄膜。經(jīng)過本發(fā)明負(fù)載光催化薄膜處理后的污水CODcr為73mg/L，濁度7，色度3，去除率達(dá)到70％以上，符合該類廢水國家排放標(biāo)準(zhǔn)。

實(shí)例2：先配制5M硫酸鋅溶液，向其中滴加2M氫氧化鈉溶液，直至完全生成白色沉淀為止；白色沉淀用乙酸乙酯反復(fù)洗滌后，加入150g冰醋酸，使其完全溶解，然后再加入冰醋酸體積60％的乙二醇胺溶液，混合均勻；在磁力攪拌下，向上述溶液中緩慢滴加30g鈦酸四丁酯，得到黃白色透明的膠狀體；將直徑為2mm的石英纖維攪入膠狀物中，以3000r/min的轉(zhuǎn)速高速攪拌，然后經(jīng)擠壓成濕膜；將得到的濕膜在溫度為105℃下恒溫干燥2.5小時，風(fēng)干；最后在700℃下煅燒7小時，退火，即可得到一種負(fù)載于石英纖維膜表面的光催化薄膜。經(jīng)過本發(fā)明負(fù)載光催化薄膜處理后的污水CODcr為73mg/L，濁度7，色度3，去除率達(dá)到70％以上，符合該類廢水國家排放標(biāo)準(zhǔn)。

實(shí)例3：先配制5M硫酸鋅溶液，向其中滴加2M氫氧化鈉溶液，直至完全生成白色沉淀為止；白色沉淀用乙酸乙酯反復(fù)洗滌后，加入200g冰醋酸，使其完全溶解，然后再加入冰醋酸體積60％的乙二醇胺溶液，混合均勻；在磁力攪拌下，向上述溶液中緩慢滴加30g鈦酸四丁酯，得到黃白色透明的膠狀體；將直徑為3mm的石英纖維攪入膠狀物中，以3000r/min的轉(zhuǎn)速高速攪拌，然后經(jīng)擠壓成濕膜；將得到的濕膜在溫度為105℃下恒溫干燥3小時，風(fēng)干；最后在750℃下煅燒8小時，退火，即可得到一種負(fù)載于石英纖維膜表面的光催化薄膜。經(jīng)過本發(fā)明負(fù)載光催化薄膜處理后的污水CODcr為73mg/L，濁度7，色度3，去除率達(dá)到70％以上，符合該類廢水國家排放標(biāo)準(zhǔn)。