[發明專利]一種橡膠塑解劑及其快速制備方法

無效

• 申請號: 201210531763.X
• 申請日: 2012-12-12
• 公開（公告）號: CN103012842A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 黃現強;赫慶鵬;李永新;柳仁民;杜孟成;王軍
• 申請（專利權）人: 聊城大學
• 主分類號: C08K5/375
• 分類號: C08K5/375;C08L21/00;C07C323/42;C07C319/22
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技術領域

????本發明涉及一種新型橡膠塑解劑的制備方法，具體說是涉及二(4-甲氧基苯基)甲酰氨基二苯二硫化合物的制備方法，屬于化學助劑技術領域。

背景技術

塑煉是橡膠加工的第一步，是依靠開煉機或密煉機的強大機械剪切力使橡膠分子鏈斷裂，從而提高生膠的可塑度，它是其它加工步驟的基礎。塑煉要消耗大量的能量、勞力和時間，因此，縮短塑煉時間是提高生產效率的重要環節，而添加塑解劑是實現節能節時的行之有效的簡便方法，它可以通過化學作用加速分子的斷裂，顯著提高塑煉效果。

目前，橡膠行業中常用的塑解劑為二苯甲酰氨基二苯基二硫，簡稱DBD,?能減少天然和合成橡膠的酸性或粘性，提高均勻性，可用于輪胎、膠管、電線、電纜等非食品應用的橡膠制品。國內橡膠行業所需產品大部分依賴于進口。到目前為止，對于其衍生物的合成及性能還未見文獻報道，我們合成了一種新型的橡膠塑解劑二(4-甲氧基苯基)甲酰氨基二苯二硫化合物。

發明內容

本發明的目的提供一種二(4-甲氧基苯基)甲酰氨基二苯二硫的制備方法，該種方法采用以鄰硝基氯化苯為原料，合成了二苯氨基二硫，?然后主要探索了二苯氨基二硫、對甲氧基苯甲酰氯為原料合成二(4-甲氧基苯基)甲酰氨基二苯二硫，該反應具有反應速度快、反應過程簡單，得到的產品純度高。

本發明的目的是通過如下技術方案實現的：

????二(4-甲氧基苯基)甲酰氨基二苯二硫，其分子結構為：

這種產品可以從核磁共振譜氫譜、碳譜、紅外光譜技術指標來進行衡量。

???一種二(4-甲氧基苯基)甲酰氨基二苯二硫的快速制備方法，步驟如下：將二苯氨基二硫、三乙胺、乙醚置于圓底燒瓶中，開始攪拌，緩慢滴加對甲氧基苯甲酰氯，反應（反應時間10～20min，優選的反應時間為15min）完畢后，過濾，洗滌、干燥得產品。

所得二(4-甲氧基苯基)甲酰氨基二苯二硫門尼粘度最低為55.0。。

所述的二苯氨基二硫、三乙胺、對甲氧基苯甲酰氯的摩爾比為1.0?~1.1：2.0~2.2：2.0~2.2（優選的摩爾比為1.05：2.1：2.1），乙醚為溶劑。

本發明的特點為：

（1）原料配比的選擇：本發明是以二苯氨基二硫為原料，利用其與對甲氧基苯甲酰氯與進行取代反應，為提高反應收率，原料配比至關重要，如果采用二苯氨基二硫過量，對產品的后處理帶來很多困難。經反復試驗，以二苯氨基二硫、三乙胺、對甲氧基苯甲酰氯的摩爾比為1.0?~1.1：2.0~2.2：2.0~2.2為宜，反應生成的HCl由縛酸劑吸收。

????（2）縛酸劑的選擇：二(4-甲氧基苯基)甲酰氨基二苯二硫產品為黃色固體，其合成反應通過芳香胺與酰氯的取代反應完成。但是反應過程中，有HCl氣體生成，HCl可以與芳香胺反應，生成銨鹽，這樣會阻止進一步酰化反應。實驗證明采用三乙胺為縛酸劑，收率可達94%。

（3）得到的產品是一種二(4-甲氧基苯基)甲酰氨基二苯二硫化合物、能減少天然和合成橡膠的酸性或粘性，能改善橡膠粘性，降低混合時的溫度，改善模內流動性，提高均勻性，可用于輪胎、膠管、電線、電纜等非食品應用的橡膠制品。國內橡膠行業所需產品大部分依賴于進口。因此研制生產新型橡膠塑解劑，具有重要的應用價值。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步描述。

實施例1：

在反應瓶中加入1.0mmol二苯氨基二硫，5ml乙醚，放在磁力攪拌器上攪拌，加入2.0mmol三乙胺、滴加2.0mmol對甲氧基苯甲酰氯，立刻有黃色沉淀生成，反應10min，抽濾，干燥、產率78%。

實施例2：

在反應瓶中加入1.0mmol二苯氨基二硫，5ml乙醚，放在磁力攪拌器上攪拌，加入2.0mmol吡啶、滴加2.1mmol對甲氧基苯甲酰氯，立刻有黃色沉淀生成，反應10min，抽濾，干燥、產率81%。

實施例3：

在反應瓶中加入1.0mmol二苯氨基二硫，5ml乙醚，放在磁力攪拌器上攪拌，加入2.2mmol三乙胺、滴加2.2mmol對甲氧基苯甲酰氯，立刻有黃色沉淀生成，反應10min，抽濾，干燥、產率87%。

實施例4：?

在反應瓶中加入1.0mmol二苯氨基二硫，5ml乙醚，放在磁力攪拌器上攪拌，加入2.1mmol三乙胺、滴加2.2mmol對甲氧基苯甲酰氯，立刻有黃色沉淀生成，反應10min，抽濾，干燥、產率83%。

實施例5：