[發(fā)明專利]一種鎳基加氫催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210531538.6
• 申請(qǐng)日: 2012-12-10
• 公開（公告）號(hào): CN103861596A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐敏;王瑩;吳宗斌;劉翔;程鴻魁;張廣明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 正大能源材料（大連）有限公司
• 主分類號(hào): B01J23/755
• 分類號(hào): B01J23/755;C11C3/12;C07C31/20;C07C29/17
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種鎳基加氫催化劑的制備方法，包括：

（1）將活性組分鎳的可溶性鹽、助劑1和助劑2的可溶性鹽溶于水中，配成鎳和助劑的混合水溶液；

助劑1為硫酸鎂、硫酸鈉、硫酸鐵、硫酸銅的一種或二種以上；

助劑2為十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、曲通X-100、平平加（O10）中的一種或二種以上；

再將作為沉淀劑的可溶性鹽溶于水，配成沉淀劑水溶液；

沉淀劑為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨、氨水、草酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉和碳酸氫鉀中的一種或幾種；

（2）將反應(yīng)容器升溫到28-35℃，將步驟（1）中兩種水溶液并流滴加到反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌，并加熱，待反應(yīng)釜達(dá)到50-80℃時(shí)，加入載體，在反應(yīng)過程中維持溫度不變，繼續(xù)升溫至80-100℃，保持2-10min后反應(yīng)結(jié)束；

所述反應(yīng)容器中原料的投料摩爾比為：鎳鹽：助劑1：助劑2：沉淀劑：載體：水=1：0.05-0.5：0.05-0.8：1-2.5：0.1-1：20-160；

（3）待反應(yīng)結(jié)束后，生成的混合物料經(jīng)過水洗、壓濾、有機(jī)溶劑洗滌、干燥，得到鎳基加氫催化劑的前驅(qū)物；

（4）將得到的鎳基加氫催化劑的前驅(qū)物裝入到反應(yīng)器中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，開始程序升溫，以5-10°C/min升溫，升至230-290℃時(shí)通入氫氣，繼續(xù)升溫到370-480℃，保持反應(yīng)30-45min，還原結(jié)束后停止通入氮?dú)猓磻?yīng)器里只通入純氫氣，保持反應(yīng)60-150min，結(jié)束還原，得鎳基加氫催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所用的活性組分鎳的可溶性鹽為鎳的硝酸鹽、硫酸鹽、醋酸鹽、氯化物中的一種或二種以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：載體為二氧化硅、泡花堿、硅藻土、水玻璃中的一種或二種以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的滴加鎳鹽和助劑混合水溶液的滴加速度為80-150滴/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑為苯、甲苯、乙醇、異丙醇、正丁醇中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑洗滌中有機(jī)溶劑的用量為V（有機(jī)溶劑）：V（壓濾后樣品）=3-6。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的還原過程中氮?dú)饪账?0-40h-1，氫氣空速10-40h^-1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：將步驟（4）得到的還原后的鎳基加氫催化劑用油脂或脫氧水進(jìn)行包裹，形成顆粒狀或固液共存的鎳基加氫催化劑，即穩(wěn)定的催化劑；所述油脂為硬化油，用量為質(zhì)量比：油脂：催化劑=2-3:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）沉淀劑水溶液中沉淀劑的可溶性鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32-40%。