[發(fā)明專利]一種煙草綠原酸的分離純化方法

有效

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• 申請日: 2012-12-03
• 公開（公告）號: CN103058871A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 杜詠梅;張懷寶;侯小東;劉新民;曹建敏;付秋娟;張娜
• 申請（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院煙草研究所
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/48
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種煙草綠原酸的分離純化方法，主要用于分離純化煙草中的綠原酸。

背景技術(shù)

煙草中含有豐富的綠原酸(0.2-5.4％)，某些栽培品種綠原酸含量與優(yōu)質(zhì)金銀花相當(dāng)，煙草資源豐富，適應(yīng)性廣，種植成本低，包括卷煙行業(yè)大量的廢次煙葉也為綠原酸的提取提供了廉價原材料。因此，以煙草作為綠原酸提取植物源，不僅可以降低綠原酸提取利用成本，還可以將煙草變害為益，綜合開發(fā)煙草的利用價值。江南大學(xué)艾心靈等(2005)、華南理工大學(xué)王海燕等(2008)、湖南大學(xué)古君平等(2010)分別研究了煙草綠原酸的提取純化工藝，南京師范大學(xué)陳育如等申請了煙草綠原酸的制備專利，但是，相對于杜仲、金銀花等綠原酸的經(jīng)典提取植物源，煙草綠原酸的提取分離技術(shù)研究深度還較低。

現(xiàn)有煙草綠原酸一般用水或有機溶劑(乙醇、甲醇、丙酮)溶液提取，初步純化后，應(yīng)用大孔吸附樹脂進行分離純化。但是，煙草基質(zhì)復(fù)雜，煙草綠原酸提取液中含有較高的糖、有機酸(煙草水溶性糖、有機酸含量分別為20-40％、8-12％)、色素等，提取液直接應(yīng)用大孔樹脂進行吸附純化，大孔樹脂對煙草綠原酸的吸附容量較低，損失率高，純化效果差，且由于大孔樹脂吸附雜質(zhì)及色素過多，再生活化困難，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

活性炭由于其成本低廉，吸附性能高，無污染，已廣泛應(yīng)用于食品及植物活性物質(zhì)提取領(lǐng)域，在綠原酸的分離純化工藝研究和應(yīng)用中，活性炭被作為脫色劑，進行綠原酸的初步純化，如湖北省化學(xué)研究院鄧良等(化學(xué)與生物工程，2007)，中國農(nóng)業(yè)大學(xué)高春榮(碩士論文，2003)分別研究確定了杜仲、金銀花的綠原酸提取物活性炭脫色條件(100mL提取液中加入1g-1.25活性炭，在pH值為3、60℃下脫色30min，脫色效果較好)。但是，在植物綠原酸的分離純化過程中，利用活性炭吸附性能，富集綠原酸，將綠原酸與糖、有機酸及色素實現(xiàn)初步分離，還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明的目的是提供一種低成本、高收率、純化效果好、操作簡單方便的煙草綠原酸的分離純化方法。

為達到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)手段是：一種煙草綠原酸的分離純化方法，包括：提取煙草綠原酸初提液，在每毫升煙草綠原酸初提液加入活性炭25-100mg，室溫攪拌吸附30min，用水分洗滌殘留在材料表面未被吸附的雜質(zhì)，然后，在50℃條件下，用60％乙醇或丙酮溶液洗脫綠原酸，將洗脫液濃縮后過大孔樹脂進行吸附、洗滌、洗脫，干燥后獲得綠原酸的液相色譜純度大于60％，進一步精制，獲得高純綠原酸。

本發(fā)明的有益效果在于：創(chuàng)新的利用了活性炭對煙草綠原酸進行吸附，吸附率高達99％以上，解析率大于95％，且活性炭使用成本低，適合大規(guī)模生產(chǎn)；活性炭與大孔樹脂聯(lián)用，綠原酸損失少，回收率高，操作步驟簡單，節(jié)約溶劑，同時利用活性炭與大孔樹脂吸附性能的差異，分別將不同性質(zhì)的雜質(zhì)分離，保證了綠原酸的純度。

具體實施方式

實施例1

一種煙草綠原酸的分離純化方法，包括：提取煙草綠原酸初提液，在每毫升煙草綠原酸初提液加入活性炭25-100mg，室溫攪拌吸附30min，用水分洗滌殘留在材料表面未被吸附的雜質(zhì)，然后，在50℃條件下，用60％乙醇或丙酮溶液洗脫綠原酸，將洗脫液濃縮后過大孔樹脂進行吸附、洗滌、洗脫，干燥后獲得綠原酸的液相色譜純度大于60％，進一步精制，獲得高純綠原酸。

所述煙草選擇經(jīng)烘烤后的烤煙煙葉，包括卷煙工業(yè)的煙草廢料。

所述活性炭選擇食品用粉末活性炭。

實施例2

提取煙草綠原酸初提液，將初提液混勻，每毫升提取液加入25-30mg活性炭，室溫下攪拌吸附30min，抽濾除去水分，再用水分洗滌殘留在活性炭表面未被吸附的雜質(zhì)，至洗滌液顏色淺淡，然后，在50℃條件下，用60％乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮，過大孔吸附樹脂，收集洗脫液，干燥，獲得綠原酸的純度可達60％以上，經(jīng)過進一步精制，可獲得高純綠原酸。

所述提取煙草綠原酸初提液的方法是：將煙草葉片粉碎，在50℃條件下，用水，超聲波提取三次，每次20分鐘，固液比分別為1∶12、1∶8、1∶5，合并得到煙草綠原酸初取液。

實施例3

提取煙草綠原酸初提液，將初提液混勻，每毫升提取液加入活性炭80-100mg，室溫下攪拌吸附30min，其余步驟同實施例1。