[發明專利]二甲基丙烯酸甘油酯磷酸酯及其合成方法無效
| 申請號: | 201210531104.6 | 申請日: | 2012-12-11 |
| 公開(公告)號: | CN103183703A | 公開(公告)日: | 2013-07-03 |
| 發明(設計)人: | 劉登友;李本祥;凌立志 | 申請(專利權)人: | 湖南農業大學 |
| 主分類號: | C07F9/09 | 分類號: | C07F9/09 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 410128 *** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲基丙烯酸 甘油酯 磷酸酯 及其 合成 方法 | ||
1.一種二甲基丙烯酸甘油酯磷酸酯,其分子結構式如下:
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。
2.?一種權利要求1所述二甲基丙烯酸甘油酯磷酸酯的合成方法,其特征在于:在裝有冷卻和加熱裝置、機械攪拌的反應釜中加入甲基丙烯酸縮水甘油酯,在快速攪拌及催化劑和阻聚劑存在條件下與甲基丙烯酸進行開環加成反應生成二甲基丙烯酸甘油酯;二甲基丙烯酸甘油酯與催加坡訊社五氧化二磷進行酯化反應生成二甲基丙烯酸甘油酯磷酸酯。
3.根據權利要求2所述二甲基丙烯酸甘油酯磷酸酯的合成方法,其特征在于:在快速攪拌及催化劑和阻聚劑存在條件下,甲基丙烯酸縮水甘油酯與甲基丙烯酸進行開環加成反應生成二甲基丙烯酸甘油酯;甲基丙烯酸縮水甘油酯與甲基丙烯酸開環加成反應的質量比為1:0.5~0.6;開環加成反應的溫度為20~100℃,開環加成反應的時間為1~12小時。
4.根據權利要求2所述二甲基丙烯酸甘油酯磷酸酯的合成方法,其特征在于:開環加成反應的催化劑為對甲基苯磺酸、三苯基膦、三苯基氧膦、六次甲基四胺、四甲基溴化銨、四丁基溴化銨、N,N-二甲基芐胺、三氟化硼乙醚絡合物、活性鉻(Ⅲ)絡合物;催化劑用量為反應物總質量的0.3~1.0%。
5.根據權利要求2所述二甲基丙烯酸甘油酯磷酸酯的合成方法,其特征在于:開環加成反應的阻聚劑是對苯二酚、叔丁基鄰苯二酚、對羥基苯甲醚、2-叔丁基對苯二酚、2,5-二叔丁基對苯二酚、氯化鐵;阻聚劑用量為反應物總質量的0.08~0.3%。
6.根據權利要求2所述二甲基丙烯酸甘油酯磷酸酯的合成方法,其特征在于:二甲基丙烯酸甘油酯與五氧化二磷進行酯化反應;二甲基丙烯酸甘油酯與五氧化二磷酯化反應的質量比1:0.15~0.30,酯化反應溫度為10~90℃,?酯化反應時間為1~8小時。
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