[發明專利]一種提高乙腈法1,3-丁二烯抽提裝置抽余液產品規格的方法

在審

• 申請號: 201210530287.X
• 申請日: 2012-12-10
• 公開（公告）號: CN103864551A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 陳鋼;陳茂春;阮細強;王春慧;丁文有;侯霞暉
• 申請（專利權）人: 中國石油化工集團公司;中國石化工程建設有限公司
• 主分類號: C07C7/08
• 分類號: C07C7/08;C07C11/08;C07C11/09;C07C11/167
• 代理公司: 北京思創畢升專利事務所 11218
• 代理人: 趙宇

技術領域

本發明涉及乙烯裂解C₄餾份分離技術領域，更進一步說，涉及一種提高乙腈法1,3-丁二烯抽提裝置抽余液產品規格的方法。

背景技術

目前，對于乙烯裂解裝置副產的混合C₄餾分的利用，通常是先利用三種方法對1,3-丁二烯組分進行抽提生產聚合級的1,3-丁二烯產品，分別是DMF法、乙腈法和NMP法，經丁二烯裝置分離出來的副產品抽余液送往下游的MTBE/丁烯-1裝置或者異丁烯裝置作為生產原料，其中1,3-丁二烯在抽余液中的含量要求嚴格，必須小于40ppm才能滿足下游丁烯-1裝置或異丁烯裝置的生產要求。為了得到合格的抽余液產品，通常有兩種方式：一是丁二烯抽提裝置中通過放寬第一精餾塔塔釜順丁烯-2和反丁烯-2的控制指標，從而不惜后續系統1,3-丁二烯收率損失來滿足1,3-丁二烯產品指標，有時候收率損失高達15%以上，這樣大大降低了丁二烯裝置的經濟效益，另外一種手段是當抽余液中的1,3-丁二烯含量不合格時，有時候含量高達1%以上，此時將不合格的抽余液進行選擇性加氫，使得1,3-丁二烯含量達標，這樣的做法既增加了裝置的投資和操作成本，同時損失了1,3-丁二烯的收率，另外由于抽余液被加氫，其中的有用成分會因為被加氫而使得收率降低，如會損失一部分丁烯-1，同樣是降低了丁二烯裝置的經濟效益。尤其是隨著新建丁二烯裝置以及配套的下游裝置規模越來越大，提高1,3-丁二烯收率和控制抽余液產品規格的技術尤為重要。

發明內容

為解決現有技術中出現的問題，本發明提供了一種提高乙腈法1,3-丁二烯抽提裝置抽余液產品規格的方法。通過改進第一萃取精餾塔的工藝條件和理論板數，使得塔頂抽余液中1,3-丁二烯含量滿足下游裝置的生產要求，同時使得塔釜中的順丁烯-2和反丁烯-2的濃度比較低而滿足后系統分離要求，從而提高1,3-丁二烯收率，進而提高丁二烯裝置和下游裝置的經濟效益。

本發明的目的是提供一種提高乙腈法1,3-丁二烯抽提裝置抽余液產品規格的方法。

包括：

原料C₄蒸汽進入第一萃取精餾塔下段塔上部，兩股含水的溶劑分別進入第一萃取精餾塔上段塔上部和中部，C₄和溶劑逆流接觸，輕組分從第一萃取精餾塔上段塔頂餾出，經冷凝后部分作為抽余液產品。

所述溶劑為本領域通常采用的萃取溶劑，如乙腈。

本發明中，含水溶劑采用上部和中部進料，第一萃取精餾塔上部含水溶劑進料是目前大家普遍的做法，中部含水溶劑進料起到的作用是：因為中部溶劑進料溫度與塔內物料的溫度差不多，這樣可以避免因為上部溶劑進料溫度低而導致塔內物料反混現象而影響塔的穩定操作，同時由于中部溶劑進料含水量比較高，加入后可以調節溶劑中的水平衡而提高溶劑萃取效率。

具體地，

原料C₄蒸汽進入第一萃取精餾塔下段塔上部，兩股含水的溶劑分別進入第一萃取精餾塔上段塔上部和中部，C₄和乙腈溶劑逆流接觸，丁烷、丁烯、反丁烯-2等輕組分從第一萃取精餾塔上段塔頂餾出，經冷凝后一部分回流，一部分經水洗后作為抽余液產品送至下游MTBE/丁烯-1作為生產原料，

所述的原料C₄蒸汽中1,3-丁二烯濃度為40~60wt%；

進入第一萃取精餾塔上段塔上部的溶劑含水量為1~15wt%，上部溶劑溫度為35~55℃；

進入第一萃取精餾塔上段塔中部溶劑的含水量為10~30wt%，中部溶劑的溫度為50~80℃；

溶劑與原料C₄蒸汽的重量量比為5.0~10.0，優選6~8。

所述的第一萃取精餾塔，其理論板數為50~100，優選70~90。

所述的第一萃取精餾塔，其塔釜操作溫度為100~130℃，操作壓力為0.45~0.65MPaG。

所述的第一萃取精餾塔，其回流比為1.5~3.5，優選2.0~2.5。

本發明通過改進第一萃取精餾系統的工藝條件和理論板數，第一萃取精餾系統塔頂采出的抽余液中1,3-丁二烯含量能小于20ppm，塔釜排出的富溶劑中順丁烯-2和反丁烯-2在烴中的含量分別小于2wt%和0.05wt%，這樣不僅為下游裝置提供了優質生產原料，同時也提高了丁二烯抽提裝置的1,3-丁二烯的收率，從而提高了裝置的經濟效益。

附圖說明

圖1本發明的提高抽余液產品規格的方法的流程示意圖

附圖標記說明：