[發(fā)明專利]一種鉑/垂直取向石墨烯復(fù)合材料電催化劑制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210529820.0
• 申請(qǐng)日: 2012-12-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103007926A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 薄拯;岑可法;嚴(yán)建華;王智華;池涌;吳爾卡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/42
• 分類號(hào): B01J23/42;B01J37/34;H01M4/92
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 杜軍

1.?一種鉑/垂直取向石墨烯復(fù)合材料電催化劑制備方法，其特征在于：通過(guò)常壓直流正常輝光放電等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積生長(zhǎng)垂直取向石墨烯納米片，以此為載體，通過(guò)電化學(xué)沉積法在其表面沉積鉑納米顆粒，干燥后得到垂直取向石墨烯負(fù)載鉑納米顆粒催化劑，具體步驟包括：

步驟1）將基底和針形電極布置于石英管內(nèi)，針形電極沿石英管軸向布置并垂直于基底，基底和針形電極間距為5～10?mm，基底接地，針形電極連接10000?V直流高壓，石英管外部纏繞電熱絲，出氣口開(kāi)放；

步驟2）石英管進(jìn)氣口通入氫氣，打開(kāi)電加熱，加熱基底至700～1000?^oC；

步驟3）保持電加熱，關(guān)閉氫氣，從石英管進(jìn)氣口通入甲烷、氬氣和水汽，打開(kāi)直流高壓，在針形電極的大曲率表面產(chǎn)生局部增強(qiáng)電場(chǎng)，在基底和針形電極之間形成常壓輝光放電等離子體，使甲烷和水汽在等離子體高能電子和活性基團(tuán)的作用下離化分解，實(shí)現(xiàn)石墨烯納米片在基底表面的成核及垂直生長(zhǎng)；

步驟4）5分鐘后，關(guān)閉直流高壓，關(guān)閉甲烷、氬氣和水汽，從石英管進(jìn)氣口通入氫氣，關(guān)閉電加熱，所得材料在氫氣氣氛保護(hù)下冷卻至室溫，得到垂直取向石墨烯催化劑載體；

步驟5）以垂直取向石墨烯催化劑載體為工作電極，鉑絲電極為對(duì)電極，飽和甘汞電極為參比電極，以氯鉑酸溶液為電解液，硫酸溶液為支持電解質(zhì)，施加恒電壓，在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行鉑納米顆粒在垂直取向石墨烯催化劑載體表面的電化學(xué)沉積；

步驟6）將電化學(xué)沉積后所得材料在室溫下晾干，即可得到垂直石墨烯負(fù)載鉑納米顆粒催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉑/垂直取向石墨烯復(fù)合材料電催化劑制備方法，其特征在于：在步驟1）中，針形電極的錐度為1:10。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉑/垂直取向石墨烯復(fù)合材料電催化劑制備方法，其特征在于：在步驟2）中，氫氣流量為2000?sccm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉑/垂直取向石墨烯復(fù)合材料電催化劑制備方法，其特征在于：在步驟3）中，甲烷流量為?350?sccm，氬氣流量為3500?sccm，相對(duì)濕度40%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉑/垂直取向石墨烯復(fù)合材料電催化劑制備方法，其特征在于：在步驟4）中，氫氣流量為2000?sccm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉑/垂直取向石墨烯復(fù)合材料電催化劑制備方法，其特征在于：在步驟5）中，氯鉑酸電解液濃度為5mM，硫酸溶液濃度為0.5M，沉積溫度為室溫25±2℃，恒電壓為-0.1?V～-0.2?V，持續(xù)時(shí)間為1s～20s。