[發(fā)明專利]一種葉酸修飾稀土改性碳納米管的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210529603.1
• 申請日: 2012-12-10
• 公開（公告）號: CN103007285A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 程先華;雷子恒;王傳英;吳克瑾;林清;賈誼君;王永坤
• 申請（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號: A61K47/04
• 分類號: A61K47/04;A61K47/34;A61K41/00;A61K49/00
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

1.一種葉酸修飾稀土改性碳納米管的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)先將功能化處理后的碳納米管在室溫下浸入稀土改性劑中浸泡2～4小時，超聲波分散1～3小時，過濾后烘干；

(2)用二氯亞砜處理步驟(1)所得稀土改性碳納米管，使稀土改性碳納米管上的官能團羧基轉(zhuǎn)換為酰氯，得到的酰氯化碳納米管通過酯化反應(yīng)接枝在聚合物聚乙二醇上；

(3)采用葉酸對上述步驟(2)所得產(chǎn)物進行修飾處理，使其具有生物相容性。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種葉酸修飾稀土改性碳納米管的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的碳納米管的功能化處理為；將碳納米管研磨成碳納米管粉末，然后與硝酸溶液混合，再置于超聲振蕩器中振蕩；所述的碳納米管粉末與硝酸溶液的質(zhì)量體積比為20mg/ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種葉酸修飾稀土改性碳納米管的制備方法，其特征在于，所述的硝酸溶液的濃度為3.0mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種葉酸修飾稀土改性碳納米管的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的碳納米管與稀土改性劑的質(zhì)量體積比為2mg/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種葉酸修飾稀土改性碳納米管的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的稀土改性劑的組分重量百分比為：稀土化合物1～2％，乙醇95.5～96.5％，乙二胺四乙酸0.2％，氯化銨0.8％，硝酸0.5％，尿素1％。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種葉酸修飾稀土改性碳納米管的制備方法，其特征在于，所述的稀土化合物為氯化鑭、氯化鈰、氧化鑭或氧化鈰中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種葉酸修飾稀土改性碳納米管的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的碳納米管包括單壁、雙壁或多壁碳納米管。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種葉酸修飾稀土改性碳納米管的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的二氯亞砜處理為：將稀土改性碳納米管與二氯亞砜混合后加熱回流24h，將反應(yīng)液冷至室溫，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸出過量的SOCl₂，其中稀土改性碳納米管與二氯亞砜的質(zhì)量體積比為1g/200ml。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種葉酸修飾稀土改性碳納米管的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的酯化反應(yīng)為：將酰氯化碳納米管加入無水N，N-二甲基甲酰胺中，超聲分散均勻后，加入經(jīng)過干燥處理的二氨基聚乙二醇，超聲分散10min，混合均勻，然后在110～130℃下加熱攪拌回流24h，混合物冷至室溫，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸出無水N，N-二甲基甲酰胺溶劑；其中酰氯化碳納米管與二氨基聚乙二醇的質(zhì)量比為1∶10；酰氯化碳納米管與無水N，N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為1g/100ml。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種葉酸修飾稀土改性碳納米管的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的葉酸的修飾處理為；將接枝了聚乙二醇的碳納米管與N，N′-二環(huán)已基碳酰亞胺、4-二甲氨基吡啶加入二甲基亞砜溶解，攪拌均勻，加入葉酸，使葉酸與二氨基聚乙二醇的投料比大于2∶1，搖勻使之溶解，于40℃反應(yīng)48～72h；

所述的接枝了聚乙二醇的碳納米管與N，N′-二環(huán)已基碳酰亞胺、4-二甲氨基吡啶的質(zhì)量摩爾比為：20g∶1mmol∶1mmol；所述的接枝了聚乙二醇的碳納米管與二甲基亞砜的質(zhì)量體積比為2g/5ml。