[發明專利]一種氧化銦納米棒有序聚集體的制備方法

無效

• 申請號: 201210529388.5
• 申請日: 2012-12-10
• 公開（公告）號: CN102936036A
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發明（設計）人: 蓋利剛;姜海輝;馬云;馬麗
• 申請（專利權）人: 山東輕工業學院
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

技術領域

本發明涉及一種氧化銦納米棒有序聚集體的制備方法，屬于氧化銦納米材料制備技術領域。

背景技術

對材料顆粒的尺寸和形貌加以控制，是材料合成領域的研究熱點和難點；因為，材料特別是納米材料顆粒的尺寸和形貌對其性能有重要影響（Y.Ma,L.Qi,J.Ma?and?H.Cheng,Cryst.Growth?Des.,2004,4,351-354.）。中國專利文獻CN102134092A（申請號201110039341.6）公開了一種新形貌的氧化銦的制備方法，該方法以銦的無機鹽溶液為銦源，采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作為堿源，十二烷基磺酸鈉(SDS)等陰離子表面活性劑作為添加劑，在不添加任何硬模板情況下，用水熱合成制備出新型的具有次級結構的中空微球和花狀的氧化銦，并且通過化學手段對次級結構的形貌進行了控制。該種具有次級結構的納/微米材料，不僅會具有納米結構單元的特性，還可能具有納米結構單元組合產生的耦合效應、協同效應等，從而使這些材料展示了不同于其構筑單元和塊體材料的獨特的物理和化學性質。

作為一種重要的n-型半導體材料，氧化銦以其在氣敏傳感、光電器件、催化和太陽能電池等領域的出色性能，引起了科研工作者的極大興趣（L.Gai,L.Ma,H.Jiang,Y.Ma,Y.Tianand?H.Liu,CrystEngComm.,2012,14,7479-7486.）。近來，具有次級結構的氧化銦微/納米結構陸續被報道，并在氣敏傳感等領域顯示出優異的性能。這些具有次級結構的氧化銦微/納米結構包括：氧化銦（空心）球（J.Liu,T.Luo,F.Meng,K.Qian,Y.Wan?and?J.Liu,J.Phys.Chem.C,2010,114,4887-4894；P.Zhao,T.Huang?and?K.Huang,J.Phys.Chem.C,2007,111,12890□12897；H.Jiang,J.Hu,F.Gu，W.Shao?and?C.Li,Chem.Commun.,2009,3618-3620.），花狀氧化銦（中國專利文獻CN102134092A），氧化銦納米線有序聚集體（占金華，范迎菊，一種氧化銦納米線有序聚集體的制備方法，中國專利文獻CN?101182031A）等；但是，上述具有次級結構的氧化銦微/納米結構的合成方法存在成本較高、操作復雜、工業生產中會產生有害氣體（如SO₂）等缺點。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種工藝簡單、成本低、環境友好、適合于規模化工業生產的氧化銦納米棒有序聚集體的制備方法。

本發明技術方案如下：

一種氧化銦納米棒有序聚集體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.在攪拌條件下，將三氯化銦和醋酸鈉加入到乙二醇水溶液中，醋酸鈉與三氯化銦的物質的量之比為(2.5～10):1，制得三氯化銦濃度為0.03～0.2mol/L的混合液，將混合液密閉加熱至190～220℃，保溫反應6～12h，得反應液；

b.將步驟a制得的反應液進行固液分離，液體回收再利用，固體經洗滌、干燥后制得羥基氧化銦（InOOH）納米棒有序聚集體；

c.將步驟b中制得的羥基氧化銦納米棒有序聚集體在空氣氣氛中于450～500℃煅燒2～6h，制得六方氧化銦納米棒有序聚集體；

或者；

將步驟b中制得的羥基氧化銦納米棒有序聚集體在空氣氣氛中于580～650℃煅燒2～4h，制得立方氧化銦納米棒有序聚集體。

所述步驟a中的攪拌速率為200～400r/min。

所述步驟a中的三氯化銦為無水三氯化銦或水合三氯化銦。水合三氯化銦分子式如下：InCl₃·xH₂O；其中：x＝1～4。

所述步驟a中的醋酸鈉為無水醋酸鈉或三水合醋酸鈉；

所述步驟a中的乙二醇水溶液的質量濃度為77～87%；

所述步驟b中液體回收再利用是指固液分離所得液體重新用作步驟a中的乙二醇水溶液。

所述步驟b中的干燥溫度為50～70℃。

跟現有技術相比，本發明具有以下優點：

（1）本發明以乙二醇水溶液為反應介質，采用溶劑熱法，一步法制得了羥基氧化銦納米棒有序聚集體，工藝簡單；并且，本發明無需加入結構導向劑或表面活性劑，降低了成本；

（2）本發明將固液分離后的液體重新循環利用，有利于進一步降低生產成本，保護環境；