[發(fā)明專(zhuān)利]介孔納米球型ZnxCd1-xS粒子及其制備方法和應(yīng)用

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210529376.2
• 申請(qǐng)日: 2012-12-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103055899A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 霍宇凝;張亞;李虎;陳曉芳;李和興
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海師范大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/04
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/04;B01J35/08;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31227
• 代理人: 張美娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種光催化劑，具體為一種介孔納米球型Zn_xCd_1-xS粒子的制備方法和應(yīng)用。屬于半導(dǎo)體光催化劑的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

半導(dǎo)體光催化技術(shù)由于強(qiáng)大的氧化能力可以降解多種有毒有害污染物，同時(shí)，其環(huán)境友好，可利用太陽(yáng)能，反應(yīng)條件溫和，成本低等特點(diǎn)因而具有極其廣闊的應(yīng)用前景，日益受到國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注。其中，TiO₂材料因光催化活性高，性質(zhì)穩(wěn)定，無(wú)毒且材料廉價(jià)，成為當(dāng)前最具有應(yīng)用潛力的光催化劑。但是由于TiO₂本身禁帶寬度較大，只能吸收紫外光，對(duì)太陽(yáng)光的利用率低，因而在實(shí)際應(yīng)用中存在較大的局限性。發(fā)展新型非TiO₂系的光催化材料是解決這一問(wèn)題的有效途徑之一，以在大幅提高可見(jiàn)光利用率的同時(shí)獲得更高的實(shí)用利用價(jià)值。硫族化合物如CdS等被認(rèn)為是優(yōu)異的可見(jiàn)光催化劑，但是存在光腐蝕嚴(yán)重、穩(wěn)定性差等問(wèn)題。研究表明，通過(guò)鍵合其他金屬元素形成多元硫化物可以明顯提高材料的穩(wěn)定性。目前合成多元硫化物的方法多采用結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑輔助手段低溫合成，因而存在催化劑結(jié)晶度不高，粒徑不夠均勻，處理過(guò)程復(fù)雜等問(wèn)題。本發(fā)明利用超臨界流體高溫高壓下的可控相行為、高擴(kuò)散能力并可消除表面張力而有效防止材料結(jié)構(gòu)破壞，因而形成高結(jié)晶度的均勻納米粒子。本發(fā)明在無(wú)結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的條件下，利用超臨界溶劑熱法一步合成了組份可調(diào)、尺寸可控、光譜吸收帶邊連續(xù)可調(diào)的介孔納米球型Zn_xCd_1-xS光催化劑，在提高太陽(yáng)光利用率的同時(shí)亦大幅提高了催化劑的穩(wěn)定性，實(shí)現(xiàn)了多次重復(fù)使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的缺陷和市場(chǎng)需求，提供一種組份可調(diào)、尺寸可控、光譜吸收帶邊連續(xù)可調(diào)、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的介孔納米球型Zn_xCd_1-xS粒子，本發(fā)明的另一目的是提供這種粒子的制備方法和用途。

本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種介孔納米球型Zn_xCd_1-xS粒子，其特征在于：所述Zn_xCd_1-xS粒子為固溶體結(jié)構(gòu)，X＝0.0～1.0，晶粒尺寸范圍為12.2～15.8nm，禁帶寬度范圍為2.22-3.36eV。

上述介孔納米球型Zn_xCd_1-xS粒子的制備方法，包括如下步驟：

1）將總摩爾量為1×10^-3mol的Zn(Ac)₂·2H₂O與Cd(Ac)₂·2H₂O以不同Zn/Cd摩爾比溶解于30ml乙醇中；2）加入4×10^-3molCH₃CSNH₂，室溫下攪拌10分鐘后置于總?cè)莘e為500mL的高壓反應(yīng)釜中在一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間；3）自然冷卻至室溫，將得到的沉淀物離心、用乙醇及去離子水各洗滌三次后于80℃真空干燥，即可得到介孔納米球型Zn_xCd_1-xS粒子。

上述Zn/Cd摩爾比為0.0:1.0～1.0:0.0。

上述反應(yīng)溫度為230～260℃；反應(yīng)時(shí)間為10～60分鐘。

本發(fā)明制備的產(chǎn)品通過(guò)以下手段進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征：采用RigakuD/Max-RB型X射線衍射儀測(cè)量的X射線衍射圖譜進(jìn)行樣品的結(jié)構(gòu)分析；采用JEM-2010型透射電鏡獲得的電鏡照片分析樣品的形貌結(jié)構(gòu)；采用MC-2530型紫外-可見(jiàn)漫反射光譜儀(UV-vis?DRS)分析光吸收性能。