[發明專利]一種勃姆石微納結構球及其制備方法

無效

• 申請號: 201210529074.5
• 申請日: 2012-12-10
• 公開（公告）號: CN103011215A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 劉崗;王化;陳林;田興友
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及一種勃姆石微納結構球及其制備方法，屬于化學藥品領域。

背景技術

勃姆石，又稱軟水鋁石，分子式為γ-AlOOH，廣泛用于化學催化劑，粘合劑，載體催化劑，溶膠-凝膠磨料和拋光化合物中，其在聚合物泡沫體中還可充當熱絕緣添加劑。近來有文獻報道勃姆石的合成方法，如先通過蒸餾水和異丙醇鋁水解反應，再通過水熱法獲得納米晶勃姆石，過程復雜，而且使用有機鋁鹽；而成都理工大學開展了具有良好熱穩定形的勃姆石粉體的制備，經過多步合成獲得勃姆石粉體，雖然經過400°煅燒，但是產物的結晶性較差。而通過將鋁鹽如AlCl₃和強堿如NaOH混合，也能有效獲得勃姆石粉體，但是產物的結晶性不高。因此，需要尋找一種簡單，方便的方法合成高結晶性的勃姆石粉體材料。

發明內容

本發明要解決的技術問題是勃姆石微納結構球的合成，本發明提供一種水熱法合成勃姆石微納結構球。

為了實現上述目的本發明采用如下技術方案：

一種勃姆石微納結構球，其特征在于：

所述勃姆石為球形結構，所述球形結構由納米片狀結構交織形成，所述納米片結構間具有空隙；

所述球形勃姆石為γ-AlOOH相結構，其直徑在500?nm?~?5000?nm左右；

所述球形勃姆石的表面納米片的厚度在30?nm?~?65?nm左右。

所述勃姆石微納結構球的制備方法，包括水熱法，其特征在于完成步驟如下：

（1）首先將鋁酸鈉、尿素和去離子水按摩爾比1-5：1-6：2000-3000在磁力攪拌器攪拌下得到均勻的溶液；

（2）再將攪拌均勻后的溶液加入到聚四氟乙烯高壓釜內膽中,然后將高壓釜放入烘箱中，加熱至140-180?℃，保溫8-15小時；

（3）高壓釜自然冷卻至室溫后，取出反應產物，用去離子水和無水乙醇反復洗滌至水溶液呈中性，最后離心并將得到的沉淀在烘箱中烘干,得到勃姆石微納結構球形粉體材料。本發明的有益效果：

（1）水熱制備勃姆石微納結構球的反應過程中不需要添加分散劑和表面活性劑，將制得的產物分別使用場發射掃描電鏡,透射電鏡和X-射線衍射儀進行表征，可知勃姆石為微納結構球形狀，尺寸為單分散分布；

（2）上述勃姆石微納結構球呈現高的結晶性；

（3）這種制備方法在制備的過程中，由于未加入模板等物質，使得后處理方便，且反應溫度低、時間短、工藝簡單、廉價；

（4）這種制備方法的制備過程綠色環保，未使用任何的有毒有害的有機試劑。

附圖說明

圖1是對勃姆石微納結構球用掃描電子顯微鏡觀測后拍攝得到的照片，由圖1a可知，制備出來的產物產量大，顆粒呈球形狀，產物尺寸分布在500～5000?nm左右；由圖1b可知，球形結構表面由納米片交織而成，并且納米片間具有空隙。

圖2是對勃姆石微納結構球用透射電子顯微鏡觀測后拍攝得到的照片，由圖2a可知，制備出來的產物為球形顆粒，產物尺寸分布在500～5000?nm左右；由圖2b可知，產物的透射電鏡照片進一步表明球形結構由納米片交織而成，并且納米片間具有空隙。

圖3是對圖1用Phlips?X’Pert型X-ray衍射儀測得的勃姆石XRD譜圖，從XRD譜圖可知，所得產物為勃姆石為γ-AlOOH相結構(JCPDS?card?no.?05-0190)。

具體實施方式

實施例：勃姆石微納結構球的制備方法，包括以下步驟：

（1）首先將5?mmol的鋁酸鈉、6?mmol的尿素溶解在50?mL的去離子水中，在磁力攪拌器攪拌下得到均勻的溶液；

（2）再將攪拌均勻后的溶液加入到容積70?mL聚四氟乙烯高壓釜內膽中,然后將高壓釜放入烘箱中，加熱至160?℃，保溫10小時；

（3）高壓釜自然冷卻至室溫后，取出反應產物，用去離子水和無水乙醇反復洗滌至水溶液呈中性，最后離心并將得到的沉淀在烘箱中烘干,得到勃姆石微納結構球形粉體材料。

本發明制備的勃姆石微納結構球用掃描電子顯微鏡觀測后拍攝得到的照片、用透射電子顯微鏡觀測后拍攝得到的照片、XRD譜圖分別見圖1、2、3。