[發(fā)明專(zhuān)利]脂肪族減水劑與萘系減水劑化學(xué)復(fù)配工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210529038.9
• 申請(qǐng)日: 2012-12-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103011665A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王文軍;蔣長(zhǎng)清;王道正;佟小強(qiáng);吳益;李寶川
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇尼高科技有限公司;常州市建筑科學(xué)研究院股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C04B24/22
• 分類(lèi)號(hào): C04B24/22;C04B103/30
• 代理公司: 蘇州廣正知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32234
• 代理人: 劉述生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及減水劑領(lǐng)域，特別是涉及一種脂肪族減水劑與萘系減水劑化學(xué)復(fù)配工藝。

背景技術(shù)

混凝土減水劑經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展，按時(shí)間跨度大致分為一木質(zhì)素磺酸鹽為代表的第一代混凝土減水劑、以萘系、脂肪族為代表的第二代混凝土減水劑以及近年來(lái)以聚羧酸鹽為代表的第三代混凝土減水劑。從目前的市場(chǎng)情況來(lái)看，第一代減水劑由于減水率偏低、適應(yīng)性較差已經(jīng)開(kāi)始逐步退出市場(chǎng)。第三代減水劑性能較優(yōu)異，但由于材料要求高、成本較高，市場(chǎng)推廣受限，只是在少部分地區(qū)以及國(guó)家重大工程中應(yīng)用比例較高。從整個(gè)市場(chǎng)來(lái)看第二代減水劑在整個(gè)市場(chǎng)中占得比例最高，從近兩年的的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)來(lái)看，占到60%以上，具有很大的市場(chǎng)覆蓋面。

目前國(guó)內(nèi)減水劑主要以奈系減水劑為主，萘系減水劑是一種萘磺酸甲醛縮合物的化學(xué)合成產(chǎn)品。以工業(yè)萘、硫酸、甲醛、燒堿為原料。其主要成分是萘磺酸甲醛縮合物，它是由萘用濃硫酸磺化得到β-萘磺酸，然后與甲醛縮合，再用苛性鈉中和就得到萘磺酸鈉甲醛縮合物。它具有優(yōu)越的應(yīng)用性能，對(duì)水泥有強(qiáng)烈的分散作用，具有減水率高、引氣量低、基本不影響混凝土的凝結(jié)時(shí)間和能夠增加混凝土早期、后期強(qiáng)度的特點(diǎn)。但是它存在著硫酸鈉含量高，冬季有結(jié)晶沉淀的現(xiàn)象。

脂肪族減水劑是上世紀(jì)80年代發(fā)展起來(lái)的一種新型減水劑，它是以丙酮、甲醛、焦亞硫酸鈉、亞硫酸鈉等為主要原料，經(jīng)過(guò)磺化、縮合而制得的陰離子高分子表面活性劑。它具有以下特點(diǎn)：減水率高；含氣量低，有利于制備高強(qiáng)、高性能混凝土；冬季無(wú)結(jié)晶沉淀現(xiàn)象，可以方便地復(fù)配成防凍劑、泵送劑；原料來(lái)源廣泛。但是脂肪族減水劑堿含量過(guò)高，容易引起堿骨料反應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種脂肪族減水劑與萘系減水劑化學(xué)復(fù)配工藝，經(jīng)過(guò)化學(xué)復(fù)配后既能夠解決萘系減水劑在低溫下容易結(jié)晶問(wèn)題，又能夠降低脂肪族減水劑中的堿含量，還節(jié)省了萘系減水劑中和所要求的液堿，明顯地降低了生產(chǎn)成本。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是：提供一種脂肪族減水劑與萘系減水劑化學(xué)復(fù)配工藝，包括如下步驟：

（1）先在第一反應(yīng)裝置內(nèi)制備脂肪族減水劑，并將制備得到的脂肪族減水劑降溫至室溫，備用；

（2）然后在第二反應(yīng)裝置內(nèi)制備萘系減水劑，先磺化，再經(jīng)水解、縮合，縮合反應(yīng)后加水加水稀釋?zhuān)⒔禍刂潦覝兀瑐溆茫?/p>

（3）將制得的脂肪族減水劑加入中和罐，再將制得的稀釋后的萘系減水劑逐漸加入中和罐中進(jìn)行中和反應(yīng)，并控制中和罐中的混合料溫度≤80℃，調(diào)節(jié)混合料PH值為8-10，即制得萘系脂肪族減水劑化學(xué)復(fù)配料。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述脂肪族減水劑的制備過(guò)程為：在第一反應(yīng)裝置中加入水、亞硫酸鹽和丙酮，升溫并且攪拌；然后滴加甲醛溶液，控制滴加時(shí)間和溫度；甲醛溶液滴加完后升溫并保溫，最后降溫至40-50℃，即得脂肪族減水劑。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述脂肪族減水劑的制備過(guò)程為：在第一反應(yīng)裝置中加入水、亞硫酸鹽和丙酮，升溫至35-55℃，并且攪拌0.2-0.5?h；然后滴加甲醛溶液，控制滴加時(shí)間在1-3?h，控制溫度≤75℃；甲醛溶液滴加完后升溫至85-100℃保溫1-4?h，最后降溫至40-50℃，即得脂肪族減水劑。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述萘系減水劑的制備過(guò)程為：預(yù)熱第二反應(yīng)裝置后加入工業(yè)萘，加熱并攪拌均勻，然后滴加濃硫酸，控制滴加時(shí)間和溫度，滴完后溫度控制在160-170℃保溫1.5-3?h進(jìn)行磺化反應(yīng)；磺化反應(yīng)結(jié)束后加水，并降溫進(jìn)行水解；水解結(jié)束后滴加甲醛，控制滴加時(shí)間和溫度，滴完后升溫并保溫進(jìn)行縮合反應(yīng)；縮合反應(yīng)后加水稀釋?zhuān)⒄{(diào)節(jié)溫度至室溫，得到濃度20-23wt?%的萘磺酸甲醛縮合料。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述萘系減水劑的制備過(guò)程為：預(yù)熱第二反應(yīng)裝置至80-100℃，加入工業(yè)萘，加熱至125-135℃并攪拌均勻，然后滴加濃硫酸，控制滴加時(shí)間為0.5-2?h，控制溫度≤165℃，滴完后溫度控制在160-170℃保溫1.5-3?h進(jìn)行磺化反應(yīng)；磺化反應(yīng)結(jié)束后加水至酸度25-28%，并降溫至100-120℃，水解0.5-1?h；水解結(jié)束后滴加甲醛，1-2?h滴完，控制溫度≤100℃，滴完后升溫至100-110℃，并保溫5-6?h進(jìn)行縮合反應(yīng)；縮合反應(yīng)后加水稀釋?zhuān)⒄{(diào)節(jié)溫度至室溫，得到濃度20-23wt?%的萘磺酸甲醛縮合料。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，步驟（3）所述中和反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1-1.5?h。