[發(fā)明專利]一種三斜磷鈣石晶須及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210528679.2
• 申請(qǐng)日: 2012-12-11
• 公開（公告）號(hào): CN103046112A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳慶華;崔永順;雷力;黃明華;顏廷亭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C30B7/14
• 分類號(hào): C30B7/14;C30B29/62;C30B29/14
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種三斜磷鈣石晶須及其制備方法，屬于化學(xué)和生物工程材料領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

三斜磷鈣石是羥基磷灰石的一種前驅(qū)物，因其優(yōu)異的生物活性和生物相容性已經(jīng)引起了越來越多的關(guān)注。三斜磷鈣石作為一種磷酸鈣骨水泥，通常被用來作為可吸收的骨替代材料。但和生物骨相比，三斜磷鈣石骨水泥比重較小、機(jī)械性能較差，這就限制了它的臨床應(yīng)用。

有研究表明，晶須和非晶須相比，晶須具有高比強(qiáng)度、高比模量、較好蠕變阻力與高溫性能；依靠晶須的橋接、裂紋偏轉(zhuǎn)和拔出效應(yīng)來吸收能量，消除裂紋尖端集中的應(yīng)力，通過負(fù)荷傳遞使應(yīng)力作用于晶須，從而降低周圍的基體材料所受的應(yīng)力，達(dá)到增強(qiáng)生物材料的韌性的目的。因此將晶須材料摻雜到骨修復(fù)材料中，可以有效地提高材料的力學(xué)性能，有助于材料用于主干骨或受力部位骨缺損的修復(fù)。

目前三斜磷鈣石的制備方法主要為水熱法、電化學(xué)沉積法、微波輔助法等，然而對(duì)于三斜磷鈣石晶須的制備方法還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種三斜磷鈣石晶須的制備方法，該方法操作安全簡(jiǎn)單，成本低廉，所得產(chǎn)品質(zhì)量與產(chǎn)量穩(wěn)定，通過本方法制得的三斜磷鈣石晶須是羥基磷灰石的前驅(qū)體，晶須狀的三斜磷鈣石具有優(yōu)異的生物相容性、良好力學(xué)性能，可以用來合成特殊形狀的羥基磷灰石。

本發(fā)明涉及的三斜磷鈣石晶須的制備方法，主要通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

（1）在裝有蒸餾水的反應(yīng)器中依次加入可溶性鈣鹽和可溶性磷鹽，混合后，加入導(dǎo)向劑和模板劑，以2000～3500r/min的速度攪拌8～15分鐘，用濃硝酸調(diào)節(jié)溶液pH值在2～4間，繼續(xù)攪拌25～45分鐘，其中蒸餾水與可溶性磷鹽的質(zhì)量比為75～78:1，可溶性鈣鹽與可溶性磷鹽的質(zhì)量比為1.5～3.0:1，導(dǎo)向劑與可溶性磷鹽的質(zhì)量比為2.0～4.0:1，模板劑與可溶性磷鹽的質(zhì)量比為0.05～0.2:1；?

（2）將混勻后溶液置于92～95℃水浴中恒溫反應(yīng)4～8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，取出沉淀的反應(yīng)產(chǎn)物，用蒸餾水清洗5次，抽濾后得到晶須濾餅，最后在60～80℃下干燥10～16小時(shí)，即得到三斜磷鈣石晶須。

本發(fā)明中所述可溶性鈣鹽為硝酸鈣或氯化鈣。

本發(fā)明中所述可溶性磷鹽為磷酸氫二銨、磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀中的一種。

本發(fā)明中所述導(dǎo)向劑為尿素。

本發(fā)明中所述模板劑為山梨醇。

本發(fā)明另一目的提供一種三斜磷鈣石晶須，該晶須長(zhǎng)徑比分布范圍為8～85。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):

1、反應(yīng)過程是在常壓下進(jìn)行，反應(yīng)工藝簡(jiǎn)單，操作安全簡(jiǎn)單，一步到位；

2、通過本發(fā)明方法制得的晶須的純度高，雜質(zhì)少，性能優(yōu)良；

3、晶須的生物相容性和活性好，可用于骨組織工程支架材料和牙科材料等生物工程材料領(lǐng)域。

附圖說明

圖1是本發(fā)明三斜磷鈣石晶須實(shí)施例2的XRD圖譜；

圖2是本發(fā)明三斜磷鈣石晶須實(shí)施例2的SEM示意圖；

圖3是本發(fā)明三斜磷鈣石晶須實(shí)施例2的長(zhǎng)徑比統(tǒng)計(jì)分布圖。

具體實(shí)施方式

下面通過附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明保護(hù)范圍不局限于所述內(nèi)容。

實(shí)施例1：本三斜磷鈣石晶須的制備方法，具體內(nèi)容如下：

（1））在裝有400ml蒸餾水的反應(yīng)器中依次加入15.8472g四水硝酸鈣和5.2824g磷酸氫二銨，混合后，加入21.1296g尿素和1.0565g山梨醇，以3500r/min的速度攪拌15分鐘，用濃硝酸調(diào)節(jié)溶液pH值為2.03，繼續(xù)攪拌45分鐘；?

（2）將混勻后溶液置于95℃水浴中恒溫反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，取出沉淀的反應(yīng)產(chǎn)物，用蒸餾水清洗5次，抽濾后得到晶須濾餅，最后在80℃下干燥10小時(shí)，即得到三斜磷鈣石晶須，產(chǎn)量為5.4526g，長(zhǎng)徑比分布范圍為8～85，平均長(zhǎng)徑比為27.28。

????實(shí)施例2：本三斜磷鈣石晶須的制備方法，具體內(nèi)容如下：

（1））在裝有400ml蒸餾水的反應(yīng)器中依次加入13.2068g四水硝酸鈣和5.2824g磷酸氫二銨，混合后，加入15.8472g尿素和0.8036g山梨醇，以3000r/min的速度攪拌10分鐘，用濃硝酸調(diào)節(jié)溶液pH值為3.11，繼續(xù)攪拌30分鐘；?