[發明專利]一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊及其制備方法

有效

• 申請號: 201210528575.1
• 申請日: 2012-12-10
• 公開（公告）號: CN102939964A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 周新華;羅璋;肖文清;龔圣;劉其海;崔英德
• 申請（專利權）人: 仲愷農業工程學院
• 主分類號: A01N25/28
• 分類號: A01N25/28;A01N57/16;A01N53/08;A01N51/00;A01N43/90
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉

1.一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊的制備方法，其特征在于包括以下操作步驟：

（1）將疏水農藥用有機溶劑溶解成質量分數為20～80%的溶液，然后和質量分數為30～80%的羥基丙烯酸酯溶液混合，在常溫下攪拌形成均相高分子溶液，其中疏水農藥和羥基丙烯酸酯的質量比為0.05～2；

（2）在高速剪切分散或超聲分散條件下，向步驟（1）所得均相高分子溶液中加入水形成水包油乳液；

（3）向步驟（2）所得水包油乳液中加入交聯劑溶液，體系出現細小白色沉淀，過濾、干燥后得到可控裝載疏水農藥緩釋膠囊。

2.根據權利要求1所述的一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述羥基丙烯酸酯溶液按照以下方法制備得到：將質量百分比10～80%的（甲基）丙烯酸烷基酯、質量百分比10～30%的（甲基）丙烯酸羥烷基酯、質量百分比1～10%的烯基羧酸、質量百分比0.2～5%的油溶性引發劑及質量百分比0～30%的其他乙烯基單體混合均勻，在4小時內以等速滴入裝有有機溶劑的反應釜中，在60～150℃下恒溫反應，反應后保溫1～3小時，得到質量分數為30～80%的羥基丙烯酸酯溶液。

3.根據權利要求2所述的一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊的制備方法，其特征在于：所述（甲基）丙烯酸烷基酯是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異冰片酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸異辛酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異冰片酯、丙烯酸己酯、丙烯酸正辛酯和丙烯酸異辛酯中的一種以上；

所述（甲基）丙烯酸羥烷基酯是丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丁酯、甲基丙烯酸羥乙酯和甲基丙烯酸羥丙酯中的一種以上；

所述烯基羧酸是丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸中的一種以上；

所述其他乙烯基單體是苯乙烯、α-甲基苯乙烯和（甲基）丙烯酰胺中的一種以上。

4.根據權利要求2所述的一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊的制備方法，其特征在于：所述油溶性引發劑為自由基引發劑，包括偶氮類引發劑和/或過氧化物類引發劑，其中偶氮類引發劑為偶氮二異丁腈和偶氮二異戊腈中的一種或兩種，過氧化物類引發劑為過氧化苯甲酰、過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧化苯甲酸叔戊酯、過氧化二叔丁基、過氧化二叔戊基、叔丁基過氧化氫和叔戊基過氧化氫中的一種以上；

所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇乙醚醋酸酯中的一種以上。

5.根據權利要求1所述的一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述疏水農藥為除蟲脲、毒死蜱、甲氨基阿維菌素、阿維菌素、吡蟲啉、伊維菌素、高效氯氫菊酯和擬除蟲菊酯中的一種以上；所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一種以上；步驟（2）所述水的加入量為均相高分子溶液體積的0.5～5倍，所述高速剪切分散是以500～7000轉/分進行剪切，所述超聲分散是在20～100KHz下進行超聲分散。

6.根據權利要求1所述的一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述交聯劑溶液的濃度為0.05～0.5M，其加入量為水包油乳液體積分數的1～20%；所述交聯劑為二價金屬離子。

7.根據權利要求6所述的一種可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊的制備方法，其特征在于：所述交聯劑為氯化鈣或氯化鋇。

8.一種根據權利要求1～7任一項所述方法制備得到的可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊。

9.根據權利要求8所述的可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊，其特征在于：所述膠囊的粒徑為0.5～50μm。

10.根據權利要求8所述的可控裝載疏水農藥緩釋微膠囊作為殺蟲劑或除草劑的緩釋劑型應用于農林業領域、畜牧業或建筑材料領域。