[發明專利]一種Dy和Eu共激發的高演色型單相熒光粉及其制備方法

無效

• 申請號: 201210527941.1
• 申請日: 2012-12-10
• 公開（公告）號: CN103013512A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 畢自貴
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明涉及一種Dy和Eu共激發的高演色型單相熒光粉及其制備方法。

背景技術

發光二極管(LED)是綠色環保型的半導體光源，具有低能耗、長壽命，體積小，結構穩固，方向性好、響應快，無輻射等優點。但單一熒光粉封裝的LED產品演色指數較低，Ra<75。雖然多種類熒光粉混合后封裝樣色指數Ra可以高于75，但光通量較低。在LED芯片工作時核心溫度高達180℃，不同體系混合的LED熒光粉性能會在短時間內衰變，損害壽命，甚至造成死燈等現象。

發明內容

本發明的目的之一是提供一種Dy和Eu共激發的高演色型單相熒光粉，其化學穩定性好，單一組分演色指數高；

本發明的目的之二是提供一種上述熒光粉的制備方法。

一種Dy和Eu共激發的高演色型單相熒光粉，其特別之處在于，其化學式為：Dy_x³⁺Eu_y²⁺：Y₃Gd₅O₁₂，其中0.1≤x≤0.99并且0.1≤y≤0.99。

得到的熒光粉是氧化鏑和氧化銪共同摻雜入Y₃Gd₅O₁₂石榴石結構的基質中，而受藍光LED光譜激發的是還原態的Dy³⁺和Eu²⁺元素。

得到的熒光粉經XRD檢測顯示是Y₃Gd₅O₁₂純相化合物。

一種Dy和Eu共激發的高演色型單相熒光粉的制備方法，其特別之處在于，包括如下步驟：將氧化釔或釔鹽、氧化釓或釓鹽、氧化鏑或鏑鹽、氧化銪或銪鹽按權利要求1的配比混合均勻，在氫氣、一氧化碳氣或10％比例的氮氫混合氣條件下，或者氫氣與一氧化碳混合氣條件下，進行還原燒結，燒結溫度在1500-1700℃之間，燒結時間在5-10小時之間，完成后在同樣還原氣氛下通過10-15小時自然降溫，取出后將熒光粉破碎至可以通過100目標準分樣篩并在PH=1的濃硝酸下洗滌，洗滌后干燥即可。

本發明提供了一種藍光半導體照明器件上應用的高演色型單相熒光粉及其制備方法，該熒光粉與現有常規LED器件熒光粉使用方法一致，可以弱酸、弱堿條件下的有機硅膠進行LED封裝，該種LED熒光粉無需添加其他體系熒光粉，作為純相單一化合物在藍光LED激發下即可封裝成演色指數75以上的照明器件。

附圖說明

圖1是本發明Dy³⁺_0.2Eu²⁺_0.4：Y₃Gd₅O₁₂熒光粉的LED藍光激發和發射光譜圖，其中橫坐標代表波長，縱坐標代表發光強度。

具體實施方式

本發明的熒光粉可以作為單獨熒光粉與LED直接封裝，也可與其他化學體系熒光粉混合后與封裝，以期得到更高亮度，更高演色指數的LED光源。本發明提供的Dy³⁺Eu²⁺：Y₃Gd₅O¹²熒光粉可在單一組分下將LED演色指數提升至75以上，并且該熒光粉在180℃抗老化能力極強，可有效提升LED壽命。

制備本發明的熒光粉所需材料：(1)氧化釔或釔鹽(2)氧化釓或釓鹽(3)氧化鏑或鏑鹽(4)氧化銪或銪鹽。混合均勻，裝入剛玉坩堝內。在氫氣，一氧化碳氣或氮氫混合氣，氫氣與一氧化碳混合氣任一種條件下進行還原燒結。燒結溫度在1500-1700℃之間，燒結時間在5-10小時之間。并在該還原氣氛下通過10-15小時緩慢降溫，取出后熒光粉破碎并在濃硝酸下洗滌。

該熒光粉使用氧化釔，氧化釓，氧化鏑，氧化銪在還原氣氛下高溫燒結制備。可以使用氫氣，一氧化碳氣，氮氫混合氣，氫氣與一氧化碳混合氣任意一種進行還原燒結。

燒結后的熒光粉進行輕微破碎，將粉碎顆粒在濃硝酸下洗滌后低溫(小于150℃)下烘干，即可得到Dy³⁺Eu²⁺：Y₃Gd₅O₁₂熒光粉成品。

實施例1：