[發(fā)明專利]一種復(fù)合型阻燃聚酯及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210527883.2
• 申請日: 2012-12-10
• 公開（公告）號: CN103013062A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁科文
• 申請（專利權(quán)）人: 彩虹集團(tuán)公司
• 主分類號: C08L67/02
• 分類號: C08L67/02;C08L71/08;C08K9/04;C08K3/22;C08K3/26;C08K5/3492;C08K3/32;C08G63/183;C08G63/78
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種復(fù)合型阻燃聚酯及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著社會的發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，聚酯材料得到了迅速的發(fā)展，其生產(chǎn)量正在逐年增加。聚酯材料因其具有許多其它材料不可比擬的性能，在尖端技術(shù)、國防建設(shè)和國民經(jīng)濟(jì)各個(gè)領(lǐng)域已成為不可缺少的材料。然而聚酯材料在被廣泛應(yīng)用的同時(shí)也給人類的生命財(cái)產(chǎn)安全帶來了隱患，因?yàn)槠鋵儆诳扇?、易燃材料，且在燃燒時(shí)熱釋放速率大，熱值高，火焰?zhèn)鞑ニ俣瓤?，不易熄滅，有時(shí)還產(chǎn)生大量的濃煙和有毒氣體，對環(huán)境造成危害，同時(shí)威脅到人們的生命和財(cái)產(chǎn)安全。

聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)是熱塑性聚酯中最主要的品種之一，具有高模量、彈性、保形性和耐熱性良好等優(yōu)點(diǎn)。然而PET自身遇到高溫易燃燒和產(chǎn)生熔滴，因此限制了其應(yīng)用。用于PET阻燃改性的阻燃劑有鹵系、磷系、氮系和無機(jī)阻燃劑等，但是由于鹵系阻燃劑在燃燒過程中會產(chǎn)生刺激性和腐蝕性的氣體，無鹵阻燃成為阻燃領(lǐng)域的主要趨勢，其中，氮系阻燃劑的應(yīng)用受到日益廣泛的重視，它可以使聚合物在燃燒過程中形成多孔蓬松炭層，既能有效阻止基體聚合物繼續(xù)燃燒，在一定程度上，還能防止基體發(fā)生熔滴。但是，由于PET材料的熱塑加工溫度較高，能夠應(yīng)用于PET阻燃改性的氮系阻燃劑較為少見。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一是提供一種阻燃性能良好的復(fù)合型阻燃聚酯，其具有高阻燃性、高抗熔滴滴落性、良好的紡絲性能等特點(diǎn)；

本發(fā)明的目的之二是提供一種上述復(fù)合型阻燃聚酯的制備方法。

一種復(fù)合型阻燃聚酯，其特別之處在于，按質(zhì)量百分含量計(jì)組成為：氮系阻燃劑在5-15％，金屬化合物粉末在1-3％，抗氧化劑在0-1％，余量為聚酯。

其中氮系阻燃劑采用粒子半徑為10-20μm的三聚氰胺或聚磷酸銨，金屬化合物粉末采用粒子半徑為300-500nm的Al(OH)₃、ZnCO₃或Mg(OH)₂，抗氧化劑采用聚乙二醇，聚酯采用對苯二甲酸乙二醇酯。

一種復(fù)合型阻燃聚酯的制備方法，其特別之處在于，包括如下步驟：

(1)金屬化合物粉末溶液的制備：將金屬化合物粉末與載體溶液按質(zhì)量比1∶3-5混合后放入超聲機(jī)內(nèi)振蕩1-1.5h，然后放入離心機(jī)內(nèi)分散0.5h，得到金屬化合物粉末溶液；

(2)初步聚酯產(chǎn)物的制備：制備工藝采用半連續(xù)酯化-縮聚工藝，溫度控制在230-290℃，在縮聚釜中加入聚酯原料，同時(shí)開始逐漸加入得到的金屬化合物粉末溶液和抗氧化劑，當(dāng)觀察到縮聚釜中不再有乙二醇?xì)怏w產(chǎn)出，反應(yīng)結(jié)束，得到初步聚酯產(chǎn)物；

(3)阻燃聚酯的制備：得到的將初步聚酯產(chǎn)物經(jīng)過切粒機(jī)切成顆粒后與氮系阻燃劑充分混合，然后使用雙螺桿擠出機(jī)，對其熔融共混，熔融溫度控制在260-275℃，得到復(fù)合型阻燃聚酯。

步驟(1)中載體溶液采用乙二醇。

步驟(1)中超聲機(jī)振蕩功率為100W。

本發(fā)明提出了一種復(fù)合型阻燃聚酯及其制備方法，是由普通聚酯、氮系阻燃劑，無機(jī)納米阻燃劑制成，通過熔融共混的工藝制備二者的復(fù)合物，經(jīng)過試驗(yàn)證明，可以應(yīng)用于聚酯紡絲生產(chǎn)中且可以提高聚酯的阻燃效果，同時(shí)不產(chǎn)生有毒產(chǎn)物，可以廣泛應(yīng)用于紡織制品、薄膜制品、汽車配件等領(lǐng)域。

具體實(shí)施方式

在本發(fā)明中，改變抗氧化劑的添加比例可以改變阻燃聚酯的加工性能；改變阻燃劑和金屬化合物粉末的添加比例可以調(diào)節(jié)阻燃聚酯的阻燃性能，抗熔滴性能，紡絲性能；阻燃劑的加入，可以在聚酯燃燒過程中促進(jìn)其生成炭層，以延緩燃燒。

實(shí)施例1：

將對苯二甲酸乙二醇酯采用連續(xù)酯化-縮聚工藝制備聚對苯二甲酸乙二醇酯乙二醇酯，制備過程中同時(shí)添加Al(OH)₃，制得初步聚酯產(chǎn)物。然后使用螺桿擠出機(jī)將其與三聚氰胺熔融共混，制得復(fù)合型阻燃聚酯。

具體步驟如下：

(1)金屬化合物粉末溶液的制備：將金屬化合物粉末與載體溶液乙二醇按重量比1：5混合后先放在超聲機(jī)內(nèi)振蕩，控制超聲功率100W，時(shí)間1h，然后放入離心機(jī)內(nèi)分散0.5h至分散均勻，得到金屬化合物粉末溶液待用；

(2)初步聚酯產(chǎn)物的制備：制備工藝采用半連續(xù)酯化-縮聚工藝，溫度控制在260℃，首先在縮聚釜中加入聚酯原料，同時(shí)開始逐漸加入金屬化合物粉末溶液和抗氧化劑，當(dāng)觀察到縮聚釜中不再有乙二醇?xì)怏w產(chǎn)出，反應(yīng)結(jié)束，得到初步聚酯產(chǎn)物待用；