[發明專利]一種氮化硅復合陶瓷發熱體材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210527144.3
• 申請日: 2012-12-10
• 公開（公告）號: CN103024954A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 胡鐵武;伍正人;康益群
• 申請（專利權）人: 冷水江市明玉陶瓷工具有限責任公司
• 主分類號: H05B3/14
• 分類號: H05B3/14;C04B35/584;C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀;舒欣

1.?一種氮化硅復合陶瓷發熱體材料，其特征在于，由氮化硅復合陶瓷發熱體基體材料和發熱源材料組成；

所述氮化硅復合陶瓷發熱體基體材料由以下組分及重量百分數組成：Si₃N_4?80.9-91.1%，Y₂O_3?0.1-4.0%，AlN?1.5-6.0%，ZrO_2?0.1-2.6%，ZrN?2.0-8.0%，MgO?0.6-5.0%；所述各組分配比之和為100%；

所述發熱源材料由以下組分及重量百分數組成：二硅化鉬45-62%，所述氮化硅復合陶瓷發熱體基體材料38-55%，所述二硅化鉬和所述氮化硅復合陶瓷發熱體基體材料配比之和為100%。

2.根據權利要求1所述的氮化硅復合陶瓷發熱體材料，其特征在于，由氮化硅復合陶瓷發熱體基體材料和發熱源材料組成；

所述氮化硅復合陶瓷發熱體基體材料由以下組分及重量百分數組成：Si₃N_4?82.4-89%，Y₂O_3?1.5-3.4%，AlN?1.7-5.5%，ZrO_2?1.8-2.5%，ZrN?2.1-5.5%，MgO?2.5-4.6%；所述各組分配比之和為100%；

所述發熱源材料由以下組分及重量百分數組成：二硅化鉬45-62%，所述氮化硅復合陶瓷發熱體基體材料38-55%，所述二硅化鉬和所述氮化硅復合陶瓷發熱體基體材料配比之和為100%。

3.一種如權利要求1所述的氮化硅復合陶瓷發熱體材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）氮化硅復合陶瓷發熱體基體材料蠟漿料和發熱源材料蠟漿料制備

按以下重量百分比稱取氮化硅復合陶瓷發熱體基體材料各組分原料：Si₃N₄:Y₂O₃:AlN:ZrO₂:ZrN:MgO=（80.9-91.1%）:（0.1-4.0%）:（1.5-6.0%）:（0.1-2.6%）:（2.0-8.0%）:（0.6-5.0%）；按以下重量百分比稱取發熱源材料各組分原料：所述氮化硅復合陶瓷發熱體基體材料粉:二硅化鉬粉=（38-55%）:（45-62%），然后分別裝入振動球磨機中，球磨6-10小時；將球磨后的粉料分別置于微波干燥箱中干燥，干燥溫度110-140℃，時間為5-10小時，干燥至粉料中水分含量≤0.2wt%，過≥80目篩；分別將粉料按每千克干粉添加150-180克蠟的比例添加蠟，加熱至70-100℃，攪拌均勻，至蠟漿料能沿玻璃棒成線狀流下，制成氮化硅復合陶瓷發熱體基體材料蠟漿料和發熱源材料蠟漿料；?

（2）將氮化硅復合陶瓷發熱體基體材料蠟漿料和發熱源材料蠟漿料按氮化硅復合陶瓷發熱體的結構要求熱壓鑄成型，再在溫度30-50℃，壓力150-260MPa下，經溫等靜壓機等靜壓制成素坯；然后將所述素坯置于石墨模內，裝入燒結熱等靜壓爐，采用真空脫蠟，真空脫蠟過程中的熱態真空度為1.5-1.8KPa，從室溫按0.83±0.10℃/min升溫至300℃±5℃，保溫1.8-2.2小時，然后按1.17±0.10℃/min升溫至500℃±5℃，保溫0.8-1.2小時，進行脫蠟處理；脫蠟完成后，通入氮氣，至爐內氮氣壓力達1-2KPa，按6-10℃/min升溫至950℃±5℃，保溫15-25分鐘，接著按2-4℃/min升溫至1450℃±5℃，保溫25-35分鐘，接著按3-6℃/min升溫至1820℃-1850℃，同時以升壓速率0.082-0.13KPa/min升壓至10-15KPa，達到所需溫度后，恒溫恒壓30-60分鐘，再升壓至7-10MPa，保溫保壓20-40分鐘，斷電停爐，爐內溫度低于130℃后出爐，即成。

4.根據權利要求3所述的氮化硅復合陶瓷發熱體材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述蠟為石蠟、蜂蠟與油酸的混合物。

5.根據權利要求4所述的氮化硅復合陶瓷發熱體材料的制備方法，其特征在于，所述石蠟、蜂蠟與油酸的混合物中，石蠟:蜂蠟:油酸=89.3wt%:10wt%:0.7wt%。