[發明專利]利用電化學指紋圖譜鑒別卷煙的方法有效
| 申請號: | 201210527104.9 | 申請日: | 2012-12-10 |
| 公開(公告)號: | CN103048365A | 公開(公告)日: | 2013-04-17 |
| 發明(設計)人: | 張明曉;陳雯;李永玲;李聰 | 申請(專利權)人: | 西南大學 |
| 主分類號: | G01N27/26 | 分類號: | G01N27/26 |
| 代理公司: | 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275 | 代理人: | 趙榮之 |
| 地址: | 400715*** | 國省代碼: | 重慶;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 利用 電化學 指紋 圖譜 鑒別 卷煙 方法 | ||
技術領域
本發明涉及煙草鑒定領域,特別涉及利用電化學指紋圖譜鑒別卷煙的方法。
背景技術
我國是一個卷煙生產大國,生產品牌多,產量高,銷量大。雖然國家采取各種措施,不斷加強煙草專賣管理,市場上仍然存在很多假冒偽劣產品,嚴重損害了國家、企業和消費者的利益。當前,卷煙真偽鑒別作為煙草行業打私打假、專賣管理工作的重要技術支撐,已成為各省級煙草質檢機構面臨的主要任務。目前,卷煙真偽鑒別檢驗首先有感觀鑒別法,但根據觀察外包裝和聞香味等感官方法鑒別,易受人為主觀因素的影響。其次是物理指標鑒別,如吸阻、圓周、硬度、總通風率;化學指標鑒別,如水溶性糖、鹽堿。然而對于仿冒程度較高的卷煙產品,采用這些方法具有一定的局限性且可信度較差。另外,近年來有報道利用紅外、色譜或質譜等儀器分析技術鑒定卷煙,但紅外光譜法不能反映微量組分特征、制樣重現性較差、還需配置專用實驗室,色譜法和質譜法樣品處理復雜、儀器價格昂貴、使用維持費用高、操作難度大、圖譜非常復雜、只能提取卷煙中部分成分進行鑒定,可靠性也較差。
因此,急需一種利用電化學指紋圖譜鑒別卷煙的方法,該方法樣品處理簡單,檢測成本低,檢測結果可靠。
發明內容
本發明的目的之一在于提供利用電化學指紋圖譜鑒別卷煙的方法,樣品處理簡單,分析操作快速,成本低廉,檢測結果準確可靠。
為實現上述發明目的,技術方案為:
利用電化學指紋圖譜鑒別卷煙的方法,包括如下步驟:
A.卷煙樣品的制備
分別取不同品種卷煙和待鑒卷煙的煙絲,干燥,冷卻后加入提取液,攪拌、過濾、收集濾液,得標準樣本和待鑒樣本;
B.指紋圖譜的獲得
分別取步驟A所得標準樣本和待鑒樣本,加入恒定溫度的B-Z振蕩體系中,以鉑電極作指示電極,雙鹽橋飽和甘汞電極或Ag/AgCl電極作參比電極,得標準樣本和待鑒樣本的電化學指紋圖譜;
C.待鑒樣本的鑒別
將步驟B所得標準樣本和待鑒樣本的電化學指紋圖譜提取特征數據,用模式識別方法將其混合后進行分類,如果待鑒樣本與標準樣本歸屬同一類別,待鑒樣本與相同類別的標準樣本品種相同,如果待鑒樣本與標準樣本歸屬不同類別,則為假煙。
優選的,所述步驟A是分別取不同品種卷煙和待鑒卷煙的煙絲在60~120?℃條件下,干燥15~60分鐘,冷卻后按1?g煙絲加入10~100?mL提取液,攪拌5~30分鐘,過濾,收集濾液。最佳條件為,所述步驟A是分別取不同品種卷煙和待鑒卷煙的煙絲在110?℃條件下,干燥30分鐘,冷卻后按1g煙絲加入40mL提取液,攪拌15分鐘,過濾,收集濾液。
優選的,步驟A中,所述提取液是0.2~2.0mol/L?H2SO4,更優選的提取液是0.5mol/L?H2SO4。
優選的,所述步驟B中,標準樣本和待鑒樣本的加入量為標準樣本或待鑒樣本與B-Z振蕩體系體積比為5~10∶42。
所述B-Z振蕩體系是濃度為1.0~3.0mol/L?H2SO4,0.5~2.5mol/L丙二酸,1×10-4~1×10-3?mol/LNaBr,0.01~0.05mol/L?(NH4)4Ce(SO4)4和0.1~0.5mol/L?NaBrO3按體積比為25:10:1:1:5混合而成。更優選的,所述B-Z振蕩體系是濃度為2.0mol/L?H2SO4,1.2mol/L丙二酸,5.0×10-4mol/L?NaBr,0.02mol/L?(NH4)4Ce(SO4)4,0.2mol/L?NaBrO3按體積比為25:10:1:1:5混合而成。
優選的,所述步驟B中,所述恒定溫度的范圍為20~50?℃,所述恒定溫度的精度為±0.05~±0.2℃。
優選的,所述特征參數為初始電位、最高電位、最高電位時間、誘導時間、振蕩周期,最大振幅、振蕩次數、振蕩壽命、平衡電位和平衡時間。
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