[發明專利]介孔氧化鎂、負載CoMo金屬硫化物的加氫脫硫催化劑及其應用

有效

• 申請號: 201210525536.6
• 申請日: 2012-12-05
• 公開（公告）號: CN103157518A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 唐天地;馬玉莉;劉濤濤;張磊;宋文波;柯清平;金輝樂
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: B01J32/00
• 分類號: B01J32/00;C01F5/02;B01J23/882;C10G45/08
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種介孔氧化鎂，其通過如下步驟制備：

（1）在密閉反應釜中，以水為反應介質，室溫下氫氧化鎂和二氧化碳充分反應，然后將反應釜內反應液過濾，得到含有Mg(HCO₃)₂的濾液；

（2）在含有Mg(HCO₃)₂的濾液中加入大分子表面活性劑N,N-二乙基-N-十六烷基-N-(3-甲氧基硅烷丙烷)碘化銨，攪拌下加熱至80~95℃保持0.5~2小時，過濾、干燥后于350~450℃焙燒3~4小時，得到介孔氧化鎂。

2.如權利要求1所述的介孔氧化鎂，其特征在于：所述大分子表面活性劑N,N-二乙基-N-十六烷基-N-(3-甲氧基硅烷丙烷)碘化銨的加入量為每500?mL含有Mg(HCO₃)₂的濾液中加入5~20mL。

3.一種利用如權利要求1所述的介孔氧化鎂制備的負載CoMo金屬硫化物的加氫脫硫催化劑，其特征在于所述加氫脫硫催化劑是以所述的介孔氧化鎂作為載體，通過等體積浸漬法制得，具體包括如下步驟：

（a）將含有Co、Mo的金屬鹽溶于含有絡合劑的水溶液中，將所得混合溶液逐滴加到所述介孔氧化鎂載體中，室溫靜置12個小時以上，干燥得到催化劑前驅體；其中控制含有Co、Mo的金屬鹽中Co與Mo的原子比例為0.25~0.6：1，所述混合溶液按照其中含有的Mo以MoO₃的形式計算為介孔氧化鎂質量的8~20wt.%投料；所述的絡合劑為乙二胺四乙酸或檸檬酸；當所述絡合劑為乙二胺四乙酸時，用氨水溶解絡合劑形成含有絡合劑的溶液；當絡合劑為檸檬酸時，用水或氨水溶解絡合劑形成含有絡合劑的溶液；

（b）催化劑前驅體在H₂S+H₂的混合氣氛中，于350~450℃硫化3~4小時，即得負載CoMo金屬硫化物的加氫脫硫催化劑。

4.如權利要求3所述的負載CoMo金屬硫化物的加氫脫硫催化劑，其特征在于：所述的絡合劑為乙二胺四乙酸。

5.如權利要求3所述的負載CoMo金屬硫化物的加氫脫硫催化劑，其特征在于：所述的H₂S+H₂的混合氣氛中H₂S的體積分數為10~15%。

6.如權利要求3或5所述的負載CoMo金屬硫化物的加氫脫硫催化劑，其特征在于：所述步驟（b）中，催化劑前驅體在H₂S+H₂的混合氣氛中以2~5℃/min的速率升溫至350~450℃。

7.如權利要求3所述的負載CoMo金屬硫化物的加氫脫硫催化劑，其特征在于：含有Co的金屬鹽為Co(NO₃)₂·6H₂O，含有Mo的金屬鹽為(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O。

8.如權利要求3所述的負載CoMo金屬硫化物的加氫脫硫催化劑在二苯并噻吩的加氫脫硫反應中的應用。