[發(fā)明專利]一種二氧化鈦包覆三氧化二鐵空心球的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210525016.5
• 申請(qǐng)日: 2012-12-10
• 公開（公告）號(hào): CN103041813A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐華;李小磊;楊小飛;李長生;李洪蘋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/745
• 分類號(hào): B01J23/745;B01J35/08
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及無機(jī)半導(dǎo)體復(fù)合材料，具體的是一種二氧化鈦包覆三氧化二鐵空心球的制備方法。

背景技術(shù)

由于納米TiO₂具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、抗磨損性、低成本以及可直接利用太陽光等優(yōu)點(diǎn)，而在光電轉(zhuǎn)換、化學(xué)合成以及光催化氧化環(huán)境污染物等方面具有廣闊的應(yīng)用前景，但由于TiO₂光催化劑帶隙較寬?(Eg=3.2?eV，λ=387?nm)，只有在λ<387?nm的紫外線激發(fā)下，價(jià)帶電子才能躍遷到導(dǎo)帶上形成光生電子和空穴，而且，由于光激發(fā)產(chǎn)生的電子和空穴的復(fù)合，導(dǎo)致光量子效率很低，為克服這些缺點(diǎn)，人們?cè)谔岣咂淇梢姽獯呋钚院痛呋省⒂行Ю锰柲艿确矫孢M(jìn)行了大量的深入研究，采取多種手段對(duì)TiO₂進(jìn)行改性，使TiO₂的響應(yīng)光譜向可見光擴(kuò)展，并且有效抑制電子-空穴的復(fù)合，提高納米TiO₂的光催化效率。

過渡金屬離子摻雜可在TiO₂晶格中引入缺陷位置或者改變結(jié)晶度，從而影響電子與空穴的復(fù)合，同時(shí)可能形成摻雜能級(jí)而擴(kuò)展光吸收波長的范圍，F(xiàn)e₂O₃作為一種半導(dǎo)體材料，具有較窄的禁帶寬度(Eg=2.2?eV，λ=563?nm)，其吸收光譜與太陽能光譜較為匹配，可以直接利用太陽能；但是，F(xiàn)e₂O₃空穴的壽命短，易發(fā)生光腐蝕，因此將Fe₂O₃和TiO₂優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合，用Fe³⁺或者Fe₂O₃改性TiO₂成為近年來的研究熱點(diǎn)。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種二氧化鈦包覆三氧化二鐵空心球的制備方法，通過改變鈦酸四丁酯的加入量可以調(diào)節(jié)二氧化鈦包覆層的厚度，本方法所制備的二氧化鈦包覆三氧化二鐵空心球尺寸均勻，直徑在850~1100?nm，二氧化鈦包覆的殼層厚度在50~100?nm之間。

本發(fā)明所提供的二氧化鈦包覆三氧化二鐵空心球的制備方法，具體的，包括以下步驟：

(1)將葡萄糖溶于去離子水中，形成質(zhì)量濃度為0.15~0.20?g/mL的溶液，將該溶液移入反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，溫度為160~180℃，反應(yīng)時(shí)間為6~8?h，離心干燥，得到碳球模板；

(2)將氯化高鐵溶解在無水乙醇和去離子水的混合溶液中，其中無水乙醇和去離子水的體積比為6:?1，鐵離子的濃度為0.05~0.1?mol/L；

(3)將尿素溶解在上述溶液中，攪拌至溶解，其中尿素與鐵離子的摩爾比為10:?1；

(4)將步驟(1)所得的碳球模板加入步驟(3)所得的溶液中，碳球與鐵離子的摩爾比為8:?1，混合均勻后轉(zhuǎn)移到烘箱中60~80℃保溫48小時(shí)，離心干燥；

(5)?將步驟(4)所得的樣品溶解在無水乙醇和去離子水的混合溶液中，其中無水乙醇和去離子水的體積比為6:?1，將鈦酸四丁酯加入上述溶液中，攪拌均勻，其中鈦離子與鐵離子的摩爾比為1:?1~1:?2；

(6)將步驟(5)所得的樣品在450~500℃焙燒2小時(shí)，得到二氧化鈦包覆三氧化二鐵空心球。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1所制備的三氧化二鐵空心球的TEM圖。

圖2為實(shí)施例2所制備的二氧化鈦包覆三氧化二鐵空心球的XRD圖，圖中標(biāo)志*為二氧化鈦的特征峰，?為三氧化二鐵的特征峰。

圖3為實(shí)施例2所制備的二氧化鈦包覆三氧化二鐵空心球的TEM圖。

圖4為實(shí)施例3所制備的二氧化鈦包覆三氧化二鐵空心球的TEM圖。

具體實(shí)施方式

以下通過具體實(shí)施方式進(jìn)一步描述本發(fā)明，由技術(shù)常識(shí)可知，本發(fā)明也可通過其它的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的改變均被本發(fā)明包含。

實(shí)施例1