[發明專利]從甜菊糖中分步提取高純度RA和STV的方法

有效

• 申請號: 201210524920.4
• 申請日: 2012-12-10
• 公開（公告）號: CN103012505A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 田洪;丁紅梅;連運河;牛志平;崔柳
• 申請（專利權）人: 晨光生物科技集團股份有限公司
• 主分類號: C07H1/06
• 分類號: C07H1/06;C07H15/256
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 曹淑敏

技術領域

本發明涉及一種甜菊糖苷的提取方法，尤其是一種從甜菊糖中分步提取高純度RA和STV的方法。

背景技術

甜菊糖（苷）是從菊科草本植物甜菊葉中精提的新型天然甜味劑，具有甜味高、熱量低的特點，是繼甘蔗糖、甜菜糖外有開發價值和健康推崇的天然甜味劑，被國際上譽為“世界第三糖源”，廣泛應用于食品、飲料等行業。傳統的甜菊糖苷含有9種成分，主要有瑞鮑迪甙A（rebaudioside?A）、瑞鮑迪甙C（rebaudioside?C）、甜菊糖甙（stevioside）、杜克甙A（dulcoside?A）和甜菊雙糖甙（steviobioside）等。其中，STV（甜菊糖甙）和RA（瑞鮑迪甙A）是其主要的甜味成分，而且甜度最高。甜菊糖苷中的RC（瑞鮑迪甙C）有明顯的后苦味；RA甜度高、口感接近蔗糖、后苦味最小；STV具有甜菊糖苷特有的風味和口感，適合亞洲人民口味。隨著人民生活水平的提高和對甜菊糖苷潛在功能的不斷發現，高純度的RA和STV的應用前景將非常廣闊。

目前常用的高純度RA和高純度STV產品提純的方法都是用碳3以下的醇和醇的水溶液為提取溶劑。所用醇的沸點低、易揮發，濃縮過程中容易降低醇溶劑的比例；甜菊糖易溶于水和醇，但在水中的溶解度遠大于醇中的溶解度，因此甜菊糖結晶的特點是醇的比例越高，晶體越容易析出；而碳3以下的醇通過濃縮，溶劑與水的比例就會降低，甜菊糖的溶解度就會增加，會造成晶體不易析出。因此，傳統的RA和STV的提取方法存在產品純度較低、得率較低的不足之處。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種結晶得率高的從甜菊糖中分步提取高純度RA和STV的方法。

為解決上述技術問題，本發明所采取的工藝步驟為：（1）將甜菊糖加入到含水四碳醇溶劑中，攪拌溶解，得到甜菊糖溶液；

（2）在甜菊糖溶液中加入RA晶種，進行降溫結晶、固液分離，即可得到RA晶體和一次母液；

（3）將一次母液濃縮，然后在濃縮液中加入STV晶種，進行降溫結晶、固液分離，即可得到STV晶體；

（4）將RA晶體和STV晶體分別干燥，即可得到高純度的RA產品和STV產品。

本發明所述步驟（1）中，含水四碳醇溶劑與甜菊糖的質量比為3:1～12:1。所述的四碳醇為正丁醇和/或異丁醇，所述四碳醇與水的質量比為8:2～9.9:0.1。所述甜菊糖在50～90℃含水四碳醇溶劑中攪拌溶解。

本發明所述步驟（2）中，甜菊糖溶液降溫至20～30℃后加入RA晶種。所述甜菊糖溶液在1℃～9℃攪拌2～6h進行降溫結晶。所述RA晶種的添加量為甜菊糖溶液質量的0.5%～1%。

本發明所述步驟（3）中，濃縮液在-5℃～-1℃攪拌2～6h進行降溫結晶。所述STV晶種的添加量為濃縮液質量的0.5%～1%。所述濃縮液濃度為一次母液濃度的1.5～3倍。

采用上述技術方案所產生的有益效果在于：本發明用沸點高于水沸點的正丁醇和異丁醇進行高RA和高STV產品的結晶，不僅能夠通過濃縮不斷提高甜菊糖的濃度，還能夠在結晶的不同的階段分別收集高RA產品和高STV產品。本發明通過添加晶種，使相同結構的分子在晶種周圍生長，從而提高晶體的純度。

因溶劑與甜菊糖的比例越低，甜菊糖的濃度越大，含量高的成分越容易結晶析出，所以本發明通過濃縮降低溶劑與甜菊糖的比例，從而有效地增加了晶體析出量。

本發明能夠提高RA和STV的結晶得率，產品質量穩定、工藝操作簡便，生產周期短；能夠通過結晶的不同的階段分別收集單組成分達到95%以上的高RA產品和高STV產品，經濟效益可觀；所得的產品不但色澤潔白，口感純正，而且純度高。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。

實施例1：本從甜菊糖中分步提取高純度RA和STV的方法采用下述的的工藝步驟：

（1）向結晶罐中加入正丁醇:水＝9.9:0.1（質量）的提取溶劑120kg，升溫至90℃；然后加入RA含量為63.5wt%的普通甜菊糖10kg，攪拌溶解，得到甜菊糖溶液；

（2）甜菊糖溶液降溫至30℃，加入RA晶種0.65kg（RA晶種加入量為甜菊糖溶液質量的0.5%）；降溫至9℃、攪拌6h，然后離心分離，得到RA晶體和一次母液；

（3）將一次母液加熱濃縮以減少溶劑，至濃縮液濃度為一次母液濃度的3倍；向濃縮液中加入STV晶種0.43kg（STV晶種加入量為濃縮后一次母液質量的1%），保持溫度至-1℃、攪拌6h，然后進行離心分離，得到STV晶體和二次母液；