[發明專利]一種納米花狀MoSe2及其制備方法

有效

• 申請號: 201210524622.5
• 申請日: 2012-12-10
• 公開（公告）號: CN102992281A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 唐華;季曉瑞;李長生;楊小飛
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y40/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明涉及納米材料領域，具體地，是一種納米花狀MoSe₂材料及其制備方法。

背景技術

???過渡金屬硫、硒化物MX₂(M=Mo、W、Nb、Ta;X=S、Se)?因其具有與無機類富勒烯基本相似的層狀結構而引起人們的興趣，并因其優異的摩擦性能而作為固體潤滑劑一直備受人們的關注，近年來，對該類納米材料的研究逐漸興起，然而，隨著對納米硒化物研究的開展和深入，發現納米硒化物及其復合材料具有更好的摩擦性能，且這類材料具有更多樣的物理性質，如金屬性、超導性、磁性、半導體性質等，這些優異性能的發現與研究使得納米硒化物具有了更廣泛的用途，如可用于光電、催化、超導等領域。

MoSe₂就是一種過渡金屬硒化物，它具有類似于石墨的片層結構，層內Mo原子與Se原子之間以共價鍵結合，層間則以范德華力連接，層與層之間很容易剝離，具有良好的各向異性和較低的摩擦系數，可以作為主機嵌入、電池電極、儲氫材料、催化劑、潤滑劑等眾多領域的基體材料，目前關于MoSe₂的報道并不多見，其中合成MoSe₂的方法主要包括固相燒結、電合成法、熱分解法、激光溶解法等，但是，上述合成MoSe₂的方法均包含復雜的過程控制，增加了材料的生產成本。

發明內容

本發明的目的在于提供一種納米花狀MoSe₂及其制備方法，通過水熱法一步合成形貌良好，尺寸均一、分布均勻的納米花狀MoSe₂。

上述目的是通過如下技術方案實現的：以鉬酸鈉、硒粉和硼氫化鈉為原料，通過水熱法直接制得納米花狀MoSe₂，具體步驟如下：

（1）將鈉鹽溶于去離子水和無水乙醇形成的混合液中，制備濃度為0.13～0.15?mol/L的溶液，磁力攪拌下，加入硒粉，攪拌均勻后，加入硼氫化鈉作為還原劑，磁力攪拌至分散均勻；???

（2）將上述混合液轉入內襯聚四氟乙烯的水熱反應釜中，于180℃～200℃的條件下水熱24?h～48?h；

（3）待反應釜內溫度自然冷卻到室溫后，收集黑色產物，并用去離子水和無水乙醇對產物進行洗滌，于60℃，4?h烘干后即得納米花狀MoSe₂。

步驟（1）中所說的鈉鹽為鉬酸鈉。

步驟（1）中所說的去離子水和無水乙醇形成的混合液中，去離子水和無水乙醇的體積比為1:1～1:4。

步驟（1）中所添加的硒粉與鉬酸鈉的摩爾比為2.1～2.2:1。

步驟（1）中所添加的硼氫化鈉與鉬酸鈉的摩爾比為1:1～3:4。

本發明方法的原料易得，制備工藝簡單易行，反應條件溫和，所制得的MoSe₂尺寸均一、分布均勻，且結晶性良好。

附圖說明

圖1為實施例1產物的X射線衍射（XRD）圖；

圖2為實施例1產物的掃描電鏡（SEM）圖片；

圖3為固相法制備的MoSe₂和本發明制備的產物添加到HVI750中的摩擦學特性對比曲線圖。

具體實施方式

為了更好地理解本發明，下面結合實施例對本發明作進一步說明，但是本發明要求保護的范圍并不局限于實施例表示的范圍。

實施例1

(1)?配制50?mL去離子水和無水乙醇的混合液，其中去離子水和無水乙醇的體積比為1:1，稱取1.6450?g?Na₂MoO₄·2H₂O，加入上述混合液，磁力攪拌至溶解，稱取1.1274?g硒粉加入上述溶液，磁力攪拌至硒粉分散均勻后加入0.1930?g?NaBH₄作為還原劑，攪拌均勻后，將該混合液轉入100?mL內襯聚四氟乙烯不銹鋼反應釜中，于180℃下水熱48?h，待反應釜內溫度自然冷卻至室溫后，收集產物，并用去離子水和無水乙醇對產物進行洗滌，于60℃，4?h烘干后即得納米花狀MoSe₂。

附圖1為本實施例產物在200℃水熱處理24?h?后的X射線衍射（XRD）圖，由圖可知產物為結晶性較好的MoSe₂，且不存在其他雜質相。