[發明專利]一種鋰離子電池用釩氧化物納米復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201210521940.6
• 申請日: 2012-12-07
• 公開（公告）號: CN103066244A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 姜波
• 申請（專利權）人: 上海錦眾信息科技有限公司
• 主分類號: H01M4/1391
• 分類號: H01M4/1391;H01M4/48;C01G31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 劉懿

1.一種鋰離子電池用釩氧化物納米復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，制備多孔碳納米管?

按照重量比1∶(0.1-0.15)∶(1-10)∶(0.5-2)稱取蔗糖、濃硫酸、水和模板劑二氧化硅，混合后烘干；

將混合物在惰性氣體保護下焙燒：升溫速率為每小時升溫50-80℃，溫度升至500-700℃，保持4-7小時；

去除模板劑二氧化硅，得到內部為納米空心碳管的多孔碳納米管；

步驟2，制備釩氧化物納米材料

按質量份，將1-2份聚乙烯醇加入到10-15份蒸餾水中，加熱到85-100℃后保溫3-4h，冷卻至室溫得到澄清透明的聚乙烯醇水溶液，將0.5-1份偏釩酸銨加入到配制好的聚乙烯醇水溶液中，加熱至70-80℃保溫6-7h，冷卻至室溫得到一種黃色、澄清透明的釩氧化物前驅體溶膠；

得到的前驅體溶膠注入電紡機的噴頭，以導電基片為接收電極，采用20-25kV的加速電壓制備出由釩氧化物與聚乙烯醇復合的納米線，得到的納米線在500-550℃保溫2-4h，冷卻至室溫，得到黃色的釩氧化物納米材料；?

步驟3，制備釩氧化物納米/碳復合材料

將釩氧化物納米材料與質量濃度為35%的雙氧水混合，反應后形成釩氧溶膠，其中：釩氧化物與雙氧水的質量體積比為1∶20-1∶50(g/ml)；

將上述多孔碳納米管碳用濃硝酸60-80℃回流1-2小時；

將回流后的多孔碳納米管加入到所述釩氧溶膠中充分攪拌，直至形成黑色膠狀懸濁液；

將黑色膠狀懸濁液水熱反應2-4天，即得釩氧化物納米/碳復合材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1中，在所述烘干前，混合物均勻攪拌3-6小時。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟1中，所述烘干為：升溫速率為每小時升溫10-20℃，溫度升至150-200℃，保持3-8小時。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1中，去除二氧化硅的方法為：將焙燒后的混合物放入氫氧化鉀中攪拌10-15小時，使二氧化硅模板溶解，然后過濾、洗滌、干燥。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2中，所述導電基片為鋁箔導電基片。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3中，所述水熱反應溫度為100-300℃。

7.一種如權利要求1所述方法制備的鋰離子電池用釩氧化物納米復合材料。