[發(fā)明專利]一種鋰離子電池氫氧化鈷?碳復合負極材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210521899.2
• 申請日: 2012-12-07
• 公開（公告）號: CN103066276B
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發(fā)明（設計）人: 姜波
• 申請（專利權(quán)）人: 上海錦眾信息科技有限公司
• 主分類號: H01M4/52
• 分類號: H01M4/52;H01M4/583
• 代理公司: 上海申新律師事務所31272
• 代理人: 劉懿

1.一種鋰離子電池氫氧化鈷-碳復合負極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，制備多孔碳納米管

按照重量比1∶(0.1-0.15)∶(1-10)∶(0.5-2)稱取淀粉、濃硫酸、水和模板劑二氧化硅，混合，將混合物干燥，將混合物放入有惰性氣體保護的高溫反應釜中焙燒，高溫反應釜升溫速率為每小時升溫50-80℃，溫度升至500-700℃，保持4-7小時，去除模板劑二氧化硅，得到內(nèi)部為納米空心碳管的多孔碳納米管；

步驟2，氫氧化鈷-多孔碳納米管復合材料

將上述多孔碳納米管用濃硫酸60-80℃回流1-2小時；

然后將2-5份回流過的多孔碳納米管加入在10-200份的乙二醇-水溶液中，乙二醇-水溶液中的乙二醇與水的體積比為1∶10-1∶1，然后在室溫下超聲分散3-6小時；然后按重量份，加入2-8份草酸鈷，0.5-1份碳酸氫鈉和0.2-0.5份硼酸鉀，調(diào)節(jié)pH值為10-13，攪拌后倒入水熱釜中，密封，并在100-200℃下水熱反應8-24小時，得到氫氧化鈷-多孔碳納米管復合材料；

步驟3，制備復合負極材料

將所述氫氧化鈷-多孔碳納米管復合材料、乙炔黑、CMC及水混合，其中，所述氫氧化鈷-多孔碳納米管復合材料、乙炔黑、CMC及水的混合比例為(10-20)∶(3-5)∶(2-3)∶(50-80)，用異丙醇將所述混合得到的混合物調(diào)勻，得到復合負極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1中混合物干燥前攪拌3-6小時。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟1中所述干燥為：升溫速率為每小時升溫10-20℃，溫度升至150-200℃，保持3-8小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1中，去除模板劑二氧化硅的方法為：將焙燒后的混合物放入氫氧化鉀中攪拌10-15小時，使二氧化硅模板溶解，然后過濾、洗滌、干燥。

5.一種如權(quán)利要求1所述方法制備的鋰離子電池氫氧化鈷-碳復合負極材料。