[發明專利]一種培南類抗生素合成用的高活性鈀炭催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210521321.7
• 申請日: 2012-12-07
• 公開（公告）號: CN103041805A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 戴云生;唐春;潘再富;沈亞峰;左川;馮洋洋
• 申請（專利權）人: 貴研鉑業股份有限公司
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;B01J35/10;C07D477/20;C07D477/08
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

1.一種培南類抗生素合成用的鈀炭催化劑的制備方法，其特征在于：以氯亞鈀酸及其鹽為活性組分鈀的前驅化合物，以粉狀活性炭為載體，Pd浸漬液中添加檸檬酸鈉或醋酸鈉，然后將Pd浸漬液分段吸附于活性炭上，經濕化學還原而得到鈀炭催化劑，具體步驟如下:

(1)在活性炭和離子水的混合漿液中，預先吸附檸檬酸鈉或醋酸鈉絡合劑；

(2)配制鈀鹽溶液，滴加到步驟(1)得到的漿液中，鈀負載量為5%～10%；

(3)分段吸附鈀鹽溶液，第一步pH控制在4～5之間，第二步pH控制在9～10之間；

(4)將步驟（3）得到的漿液用水合肼、甲醛或氫氣進行還原，即得到鈀炭催化劑。

2.根據權利要求1所述鈀炭催化劑的制備方法，其特征在于所述的鈀鹽溶液是指水溶性氯化鈀與檸檬酸鈉或醋酸鈉形成的混合溶液。

3.根據權利要求1所述鈀炭催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中漿液的還原是在液相環境下，低于100℃的溫度下進行的。

4.根據權利要求1所述鈀炭催化劑的制備方法，其特征在于所述催化劑為：

1）催化劑BET比表面積為800～1200?m²/g，平均粒徑為20～35?μm，平均孔半徑≥1.5?nm；

2）催化劑中金屬Pd的重量含量為5%～10%；

3）負載在活性炭載體上的鈀金屬，金屬顆粒分布均勻，晶粒尺寸≤5?nm。?

5.根據權利要求1所述鈀炭催化劑的制備方法，其特征在于催化劑所使用的鈀的前驅化合物為氯化鈀、氯亞鈀酸或氯亞鈀酸鈉。

6.根據權利要求1所述鈀炭催化劑的制備方法，其特征在于催化劑所使用的活性炭是表面積大于1000?m²/g，孔容大于1.0?ml/g，平均孔半徑大于1.5?nm，平均粒度為200～300目的木質活性炭。