[發明專利]HN-130防黃劑合成工藝

無效

• 申請號: 201210520465.0
• 申請日: 2012-12-03
• 公開（公告）號: CN103012216A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 何宇;許峰;閆小寧;吉卉;白海龍;李軍平;姚忠東;王衛國;郭友;李軍鋒;楊玲
• 申請（專利權）人: 西安航潔化工科技有限責任公司
• 主分類號: C07C281/06
• 分類號: C07C281/06
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 張倩

技術領域

本發明涉及一種HN-130防黃劑合成工藝。

背景技術

HN-130防黃劑為HN-150防黃劑的升級產品，用于防止氨綸纖維黃變。其單位質量有效含量高于HN-150防黃劑36%，市場前景良好。但以現有技術無法穩定生產出合格產品。

發明內容

為了解決現有的技術中HN-130防黃劑無法穩定生產的問題，本發明提供一種HN-130防黃劑的合成工藝。

本發明的技術解決方案：

本發明所具有優點：

HN-130防黃劑合成工藝，其特殊之處，包括以下步驟：

1]準備：

1.1】反應原料：HDI、偏二甲肼，HDI與偏二甲肼的質量比：100:（70-76），極性溶劑中溶劑的質量百分比≥97%，溶劑中水含量的質量百分比≤1%；

1.2】物料溶解：

按配比將參與反應的偏二甲肼與極性溶劑在1號反應器中溶解，制備偏二甲肼溶液，其中所加入的極性溶劑的體積為1號反應器容積的1/3~2/5；

按配比將參與反應的HDI與極性溶劑在2號反應器中溶解，制備HDI溶液；其中所加入的極性溶劑的體積為2號反應器容積的1/3~2/5；

其中上述兩步中所用的極性溶劑相同；

2】合成：

在滴加溫度為5℃~80℃時，在攪拌下，將2號反應器中HDI溶液滴加至1號反應器中，直至HDI溶液滴加結束后，以滴加結束時的溫度對1號反應器進行保溫處理，保溫1-2小時；

3】出料：

使用分離裝置對1號反應器中的反應物進行分離處理，收集固體，得到含微量溶劑的HN-130防黃劑；

4】烘干干燥：

在溫度為60~110℃下，使用靜態或動態真空干燥裝置對步驟3】中得到的含微量溶劑的HN-130防黃劑干燥4~8小時，得到HN-130防黃劑。

上述極性溶劑為鹵代烴、醇類、腈類、醛類中至少一種。

上述步驟3】中的滴加溫度為5℃~60℃。

上述步驟3】中的滴加溫度為5℃~35℃。

上述分離裝置為離心分離裝置、壓濾裝置或抽濾裝置。

本發明所具有的優點：

1、本發明中使用極性溶劑為溶劑替代現有工藝的甲苯，降低了離心出料時由于靜電引發的燃爆風險；

2、對采用本發明合成方法合成的HN-130防黃劑的全指標進行檢測，結晶度高、色度低（≤15黑曾）、熔程短（1℃±1℃）、含量高（≥99%），各項指標顯示，純度高。

具體實施方式

1.1】物料溶解：

1.1.1HDI的溶解：精確稱量100gHDI，將其加入1L三口燒瓶（即1號反應器）中，向三口燒瓶中加入400mL溶劑（甲醇、三氯乙烯、乙腈或甲醛中的一種或多種），計時攪拌30分鐘使其充分混合，制成HDI溶液；

1.1.2偏二甲肼的溶解：精確稱量73g偏二甲肼（含量≥99%），將其加入另一1L三口燒瓶（即2號反應器）中，并向三口燒瓶中加入400mL溶劑（甲醇、三氯乙烯、乙腈或甲醛中的一種或多種），計時攪拌30分鐘使其充分混合，制成偏二甲肼溶液；

1.2】滴加合成：

1.2.1將HDI溶液加入250mL恒壓漏斗中，向偏二甲肼溶液中進行滴加。滴加全過程控制三口燒瓶內溫度在5~55℃之間，保持攪拌速率50~70轉/分，直至全部HDI溶液滴加完畢；

1.2.2HDI溶液滴加結束后，在5~55℃之間計時保溫1小時。

1.3】出料：

連接好抽濾裝置，對結束保溫計時的物料進行抽濾，每次抽濾時間≥5分鐘。

1.4】烘干干燥：

設定干燥溫度110℃、干燥時間8小時，使用真空干燥箱對產品進行干燥。

在滴加溫度為5~35℃時，產品的結晶度隨溫度的升高而增大，結晶顆粒越大，含溶劑越低，純度越大；滴加溫度在35℃-60℃時，隨著溫度的升高，產品收率緩慢下降（因為越來越接近偏二甲肼的沸點，有部分偏二甲肼會揮發，影響產品收率）；在滴加溫度如果高于60℃，產品收率隨溫度上升而直線下降；低于5℃時，整個反應速度大大降低；高于80℃無法得到產物。