[發明專利]一種可紫外光交聯的咪唑鹽型高分子抗菌劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210520158.2
• 申請日: 2012-12-07
• 公開（公告）號: CN102942812A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 李義和;肖華;張哲;李文潁;胡天嬌;王春華;李效東
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科學技術大學
• 主分類號: C09D4/02
• 分類號: C09D4/02;C09D5/14;A01N43/50;A01P1/00
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀

1.?一種可紫外光交聯的咪唑鹽型高分子抗菌劑，其特征在于，其單體分子結構式為：

式中，R₁為碳原子數為1~15的直鏈型長鏈烷基，R_1?=?C₁H_3?~?C₁₅H_25?；R2為烷基丙烯酸酯基團、烷基環氧乙烷基團或烷基苯乙烯基團等；將所述單體經輻照交聯固化，即成。

2.一種如權利要求1所述可紫外光交聯的咪唑鹽型高分子抗菌劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將咪唑與鹵代烴混合，實現咪唑的烷基化：將咪唑與極性溶劑按照摩爾比為1/1~1/1.5的比例混合，配制成咪唑的極性溶劑溶液，再按照咪唑與NaOH固體的摩爾比為1/1~1/2的比例往咪唑的極性試劑溶液中加入NaOH固體，機械攪拌25～35?min后，然后超聲震蕩25～35?min；接著加入鹵代烴的極性溶劑溶液，升溫至55～65℃，保持攪拌12-16h；反應液過濾，濾液用旋轉蒸發儀旋除溶劑，殘余物采用柱層析分離，得到黃色液體，即為烷基化咪唑；

所述咪唑分子結構為“1，3-二氮雜-2，4-環戊二烯”；

所述烷基為直鏈型，碳原子數為1~15個；

所述柱層析分離的洗脫液為二氯甲烷與甲醇按照體積比為20/1~10/1的混合液；

（2）將步驟（1）所得烷基化咪唑與鹵代烷基丙烯酸酯混合，進行反應，得到可紫外光交聯的抗菌單體：

將鹵代烷基丙烯酸酯與烷基咪唑按照摩爾比為2/1-1/1的比例混合均勻，加入三口燒瓶中，再加入相當于烷基化咪唑質量4-6%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚作為阻聚劑，在40~60℃下攪拌24-30h，得到淡黃色液體；得到的淡黃色液體溶于二氯甲烷中，-1～1℃下用乙醚沉降，得到的清亮粘性液體為目標產物，即可紫外光交聯的抗菌單體；

（3）將步驟（2）所得可光交聯的抗菌單體與交聯劑、引發劑、無水有機溶劑混合均勻，制成涂層：所述交聯劑用量為抗菌單體質量的10-12wt%，所述引發劑用量為抗菌單體質量的2-4?wt%；所述無水有機溶劑用量為抗菌單體質量的20-30wt%；

然后將涂層通過輻照交聯，得到咪唑鹽高分子抗菌薄膜：輻照源為紫外燈，輻射強度為8-10mWPcm²。

3.根據權利要求2所述的可紫外光交聯的咪唑鹽型高分子抗菌劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述鹵素為氯、溴或碘。

4.根據權利要求2或3所述的可紫外光交聯的咪唑鹽型高分子抗菌劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，超聲震蕩時間為30?min；升溫至60℃。

5.根據權利要求2或3所述的可紫外光交聯的咪唑鹽型高分子抗菌劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述極性溶劑為乙腈、乙苯或四氫呋喃。

6.根據權利要求2或3所述的可紫外光交聯的咪唑鹽型高分子抗菌劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述鹵代烷基丙烯酸酯，其中的鹵素為氯、溴或碘，烷基為直鏈型，碳原子數為1-15。

7.根據權利要求2或3所述的可紫外光交聯的咪唑鹽型高分子抗菌劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，阻聚劑2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的添加量相當于烷基化咪唑質量的10%。

8.根據權利要求2或3所述的可紫外光交聯的咪唑鹽型高分子抗菌劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述交聯劑為1,6-己二醇二丙烯酸酯或三羥甲基丙烷三丙烯酸酯；所述引發劑為1-羥基環己基苯基甲酮，所述無水有機溶劑為乙醇、甲醇或甲苯。