[發(fā)明專利]一種制備熒光碳納米顆粒的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210520156.3
• 申請(qǐng)日: 2012-12-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102994080A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉瑞麗;楊玉星;吳東清
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/65
• 分類號(hào): C09K11/65;C01B31/02
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種制備熒光碳納米顆粒的方法，其特征在于具有以下工藝過(guò)程和步驟：

a．稱取2.0?g的P123溶于75?ml?1.6?M鹽酸溶液中，在40℃下攪拌至澄清后再將4.3?g?正硅酸乙酯加入到此溶液中；

b．將上述溶液在40℃下繼續(xù)攪拌65?min后，混合溶液呈白色霧狀；在1000?rpm，5?min下迅速離心混合溶液，將得到的白色固體沉淀重新加入到含1.0?g?P123的75?ml?1.6?M鹽酸溶液中；

c．在混合溶液中加入2.0?g?均三甲苯，在40℃下強(qiáng)烈攪拌24小時(shí)，然后轉(zhuǎn)移到373?K下水熱24小時(shí)；

d．上述水熱產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾洗滌后，在空氣中干燥；

e．將干燥后產(chǎn)物置于石英舟中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下放在管式爐內(nèi)，以1℃/min速率升溫至900℃，在900℃保持2小時(shí)，隨后冷卻降溫至室溫，收集得到的粉末；

f．將上一步得到的粉末置于離心管中，用HF?(10?wt%)溶液在40℃下刻蝕48小時(shí)，隨后將所得溶液置于透析袋中，透析袋截留分子量范圍3500，透析24小時(shí)；?

g．將透析后的懸濁液置于圓底燒瓶，加入懸濁液1/4體積的濃硝酸，加熱至120℃，回流24小時(shí)，冷卻后將所得溶液置于透析袋中，透析袋截留分子量范圍3500，透析24小時(shí)；?

h．將透析后的溶液置于圓底燒瓶中，加入10-20?mg鈍化劑PEG_1500N（H₂NCH₂(CH₂CH₂O)_nCH₂CH₂CH₂NH₂），加熱至120℃，回流72小時(shí)，冷卻后將所得溶液置于透析袋中，透析袋截留分子量范圍3500，透析12小時(shí)，即可得到水溶性、單分散性的熒光碳納米顆粒，其顆粒平均直徑為2-3.5?nm。

2.????根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備熒光碳納米顆粒的方法，其特征是，所述的均三甲苯可用相同質(zhì)量的不同組成和結(jié)構(gòu)的其它有機(jī)分子如鄰苯二胺、芘和菲啰啉代替。