[發(fā)明專利]改性二縮三丙二醇二丙烯酸酯及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210520036.3
• 申請(qǐng)日: 2012-12-07
• 公開（公告）號(hào): CN103030558B
• 公開（公告）日: 2017-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 薛中群;惠正權(quán);王啟杰;諸葛玉香
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇三木集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/54
• 分類號(hào): C07C69/54;C07C67/08
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司32200
• 代理人: 楊海軍

1.一種改性二縮三丙二醇二丙烯酸酯，其特征在于，它由下列重量份數(shù)的原料制成：

二縮三丙二醇30～50份、聚酯二元醇PD 3～8份、季戊四醇3～8份、丙烯酸30～45份、催化劑1～10份、溶劑10～30份和阻聚劑，所述阻聚劑的重量份數(shù)用量為丙烯酸重量份數(shù)用量的1000-3000ppm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性二縮三丙二醇二丙烯酸酯，其特征在于，所述的聚酯二元醇PD是由鄰苯二甲酸酐和二乙二醇經(jīng)催化反應(yīng)合成的端羥基聚酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性二縮三丙二醇二丙烯酸酯，其特征在于，所述的催化劑為對(duì)甲基苯磺酸、甲基磺酸或硅鎢酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性二縮三丙二醇二丙烯酸酯，其特征在于，所述的阻聚劑包括對(duì)羥基苯甲醚1000-2500ppm，硫酸亞鐵0～200ppm，氯化銅100～300ppm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性二縮三丙二醇二丙烯酸酯，其特征在于，所述的溶劑是苯、甲苯、正己烷、環(huán)己烷、石油醚中的一種或幾種。

6.權(quán)利要求1所述的改性二縮三丙二醇二丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將二縮三丙二醇30～50份、聚酯二醇PD 3～8份、季戊四醇3～8份、丙烯酸30～45份、催化劑1～10份、阻聚劑、有機(jī)溶劑投入反應(yīng)釜后攪拌均勻，打開蒸氣閥門緩慢加熱，控制氣壓在0.5～0.8MPa，升溫到70～80℃，并保持30～60分鐘，然后升溫到90～93℃，反應(yīng)3～5小時(shí)后，升溫到93～95℃，回流12～15個(gè)小時(shí)，取樣送檢，檢測(cè)酯化酸值為40～50mg KOH/g時(shí)，停止反應(yīng)，備用；

(2)取步驟(1)酯化后的產(chǎn)物經(jīng)泵打入水洗釜內(nèi)，經(jīng)濃度15％純堿、濃度5％氫氧化鈉洗滌三次，靜止分層，取上層有機(jī)相；

(3)取上層有機(jī)相，開啟真空機(jī)組，保持真空度-0.09MPa以上，控制反應(yīng)物溫度在60～100℃，脫去溶劑，經(jīng)冷卻壓料即得成品。

7.權(quán)利要求6所述的改性二縮三丙二醇二丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所述的阻聚劑包括對(duì)羥基苯甲醚1000-2500ppm，硫酸亞鐵0～200ppm，氯化銅100～300ppm。

8.權(quán)利要求6所述的改性二縮三丙二醇二丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所述的聚酯二元醇PD由苯酐和二乙二醇經(jīng)催化反應(yīng)合成的端羥基聚酯。

9.權(quán)利要求6所述的改性二縮三丙二醇二丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為對(duì)甲基苯磺酸、甲基磺酸或硅鎢酸。