[發明專利]一種動力鋰離子電池負極材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210519962.9
• 申請日: 2012-12-07
• 公開（公告）號: CN103022445A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 暴寧鐘;何大方;沈麗明;王一峰
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M4/583
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種動力鋰離子電池負極材料的制備方法，其具體步驟如下：

1）氧化石墨的制備：

通過改性的Hummer法制備氧化石墨；

2）氧化石墨烯表面缺陷的制備：

配制質量分數為0.5-1.5g/L的氧化石墨溶液，將氧化石墨溶液與質量濃度為65-70%的硝酸混合，氧化石墨溶液的體積與硝酸溶液的體積比為1：（3-15）；超聲混合溶液，然后加入去離子水，反復離心洗滌，將體系洗至pH為5-7，冷凍干燥得到帶有納米孔洞的氧化石墨烯固體；

3）硅-石墨烯薄膜的制備：

預先取一定量的納米硅暴露于空氣中；按硅粉的質量與水的體積比為0.001-0.05g/ml，將硅粉超聲分散在去離子水中，然后按硅的質量與氧化石墨的質量比為0.1-4：1，將硅分散液與濃度為0.01-1g/L的帶有納米孔洞的氧化石墨烯溶液混合，繼續超聲分散后，然后將混合液真空抽慮到濾膜上面；將上層為硅-氧化石墨烯的濾膜在空氣中自然風干后，從濾膜上面取下來；放置在石英舟中，放置在氣氛保護的管式爐中，保持一定的氣體流速，在400-800℃下，煅燒1-3h，得到鋰離子電池負極材料-硅-石墨烯薄膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）和步驟（3）中所述的超聲的頻率均為40-80Hz。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的超聲的時間為30-120min；步驟（2）中所述的離心速度為1000-20000rpm。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中納米硅暴露于空氣中的時間為12-24h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的硅粉超聲分散在去離子水中的超聲的時間為5-60min；將硅分散液與帶有納米孔洞的氧化石墨烯溶液混合，繼續超聲分散的時間為1-2h。

6.根據權利1要求的方法，其特征在于：步驟（3）所述的濾膜為纖維素濾膜、PVDF濾膜、陽極電鍍鋁氧化膜或Anodisc無機膜的一種。

7.根據權利1要求的方法，其特征在于：步驟（3）中所述的管式爐反應管為石英管或剛玉管。

8.根據權利1要求的方法，其特征在于：步驟（3）中所述的氣體流速為氣體流速為10-90ml·min^-1。