[發明專利]鳥巢狀核殼結構Ag@mTiO2納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210519936.6
• 申請日: 2012-12-07
• 公開（公告）號: CN103120920A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 張海嬌;焦正;張宗南;王棟海;倪揚;韓雪祥
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種鳥巢狀核殼結構AgmTiO₂納米復合材料的制備方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟：

1)?根據公開的已有技術來合成Ag納米顆粒，典型過程如下：將2.5?g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解在一定量的乙二醇中，1?g的?AgNO₃加入到上述溶液中，混合均勻后加入到三口燒瓶中，并在130℃的油浴中反應1?h后，將其用丙酮做沉淀劑離心分離得到Ag納米顆粒，并將其重新分散在乙醇中，得到Ag納米顆粒的溶液；

2)?將10?ml步驟（1）得到的溶液加入到一定量的乙醇和水的混合溶劑中，然后加入2.5?ml氨水（28?%），混勻后，逐滴加入2000?μl的正硅酸四乙酯（TEOS），繼續反應12?h后，經常規的離心、洗滌、烘干后，得到我們所需的中間產物AgSiO₂復合材料；?

3)????將步驟（2）得到0.5?g?AgSiO₂納米顆粒重新分散在乙醇中，并加入0.9?ml氨水溶液（28?%），超聲混勻后，緩慢滴加500-1200?μl的鈦酸四丁酯（TBOT），并在45℃下反應24?h后，得到的產物經常規的離心、洗滌、烘干后得到產品AgSiO₂TiO₂復合材料；

4）?將步驟（3）得到的AgSiO₂TiO₂復合材料分散在20?ml、1M的NaOH的堿性溶液中，混合均勻后，將其裝入高壓反應釜，并在150℃反應12-24?h后，將所得產物用鹽酸溶液和去離子水反復洗滌至pH值接近中性為止，烘干后，得到最終產品鳥巢狀AgmTiO₂納米復合材料。