[發明專利]4，5-二甲氧基鄰苯二甲醛在水中銨氮檢測中的應用及測定方法

無效

• 申請號: 201210519924.3
• 申請日: 2012-12-07
• 公開（公告）號: CN103018219A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 梁英;潘英明;黃國保;曹毅成
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;C09K11/06
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 唐智芳

技術領域

本發明涉及水中銨氮含量的檢測領域，具體涉及4，5-二甲氧基鄰苯二甲醛在水中銨氮檢測中的應用，以及以4，5-二甲氧基鄰苯二甲醛作為熒光試劑測定海水中痕量銨氮的方法。

背景技術

鄰苯二甲醛（o-phthaldialdehyde，簡稱OPA）是目前報道的廣泛用于水中銨氮檢測的熒光試劑，其與銨氮在亞硫酸鈉的存在下，生成的熒光產物最大激發波長為361～365?nm，最大發射波長為422～425?nm(Genfa,?Z.,?Dasgupta,?P.,?1989.?Fluorometric?measurement?of?aqueous?ammonium?ion?in?a?flow?injection?system.?Analytical?Chemistry?61,?408-412；Amornthammarong,?N.,?Zhang,?J.Z.,?Ortner,?P.B.,?2011.?An?autonomous?batch?analyzer?for?the?determination?of?trace?ammonium?in?natural?waters?using?fluorometric?detection.?Analytical?Methods?3,?1501-1506；余翔翔,?郭衛東,?2007.?海水中低含量銨氮的高靈敏度熒光法測定.?海洋科學?31(4),?37-41；陳曦等，海水中氨的熒光檢測.?廈門大學學報(自然科學版).2001,?40(1):59-61)。但鄰苯二甲醛與銨氮的熒光反應速率較緩慢，需180?min方可達到平衡(余翔翔,?郭衛東,?2007.?海水中低含量銨氮的高靈敏度熒光法測定.?海洋科學?31(4),?37-41)；另外，現有的便攜式光學儀器多用LED作為光源，常見的LED燈波長多為370?nm以上，因此，難以基于OPA法開發出低成本便攜式銨氮熒光檢測儀。可見，開發出大于370?nm銨氮熒光檢測試劑，可為便攜式銨氮熒光檢測儀開發研制的奠定基礎。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供4，5-二甲氧基鄰苯二甲醛在水中銨氮檢測中作為熒光試劑的應用，以及以采用4，5-二甲氧基鄰苯二甲醛作為熒光試劑檢測海水中痕量銨氮的方法。采用4，5-二甲氧基鄰苯二甲醛作為海水中銨氮檢測中的熒光試劑，可大大縮短熒光試劑與銨氮反應達到平衡的時間，有效提高反應速度。

本發明的技術方案是：4，5-二甲氧基鄰苯二甲醛在水中銨氮檢測中作為熒光試劑的應用。具體地，是4，5-二甲氧基鄰苯二甲醛在海水中銨氮檢測中作為熒光試劑的應用。更具體地說，是4，5-二甲氧基鄰苯二甲醛在海水中痕量銨氮檢測中作為熒光試劑的應用。

本發明中所述的4，5-二甲氧基鄰苯二甲醛(4，5-dimethoxyphthalaldehyde，簡稱M₂OPA)可參照現有文獻(Meziane,?M?A,?Royer?,?S.,?Bazureau?J?P.?,?2001.?A?practical?‘one-pot’?synthesis?of?ethyl?isoquinoline-3-carboxylate?by?domino?reactions:?a?potential?entry?to?constrained?nonproteogenic?amino?acid?derivatives.?Tetrahedron?Letters?42,1017-1020)中報道的方法進行制備，也可自行設計其它方法制備。

本發明所述的技術方案還包括以4，5-二甲氧基鄰苯二甲醛作為熒光試劑測定海水中痕量銨氮的方法，包括以下步驟：

1)在銨氮工作液中依次加入乙二胺四乙酸四鈉（簡稱EDTA-4Na）溶液、4，5-二甲氧基鄰苯二甲醛溶液、亞硫酸鈉溶液，然后用氫氧化鈉溶液調節體系的pH值，反應平衡后，在最大激發波長λ_ex=379?nm下，測定400～600?nm范圍內的熒光曲線，記錄最大發射波長處的熒光強度IF（亦可直接測定最大發射波長處的熒光強度IF），作出銨氮濃度與最大發射波長處的熒光強度的工作曲線；

2)在樣品溶液中依次加入EDTA-4Na溶液、4，5-二甲氧基鄰苯二甲醛溶液、亞硫酸鈉溶液，然后用氫氧化鈉溶液調節體系的pH值，反應平衡后，在最大激發波長λ_ex=379?nm下，測定400～600?nm范圍內的熒光曲線，記錄最大發射波長處的熒光強度IF（亦可直接測定最大發射波長處的熒光強度IF），以該熒光強度根據工作曲線定量樣品溶液中的銨氮含量。