[發明專利]一種檢測多環芳烴蒽的電化學方法

無效

• 申請號: 201210518796.0
• 申請日: 2012-12-06
• 公開（公告）號: CN103048374A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 周長利;徐帥;劉珊;衛茂超
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 宋玉霞

1.?一種檢測多環芳烴蒽的電化學方法，其特征在于，利用茜素紅作為探針修飾介孔材料制作電化學修飾電極，用其定量檢測蒽含量。

2.?根據權利要求1所述的一種檢測多環芳烴蒽的電化學方法，其特征在于，利用茜素紅修飾SBA15，其步驟為：稱取0.5g的茜素紅溶于適量干燥的DMF中，加入過量NaH?劇烈攪拌一段時間，濾去未反應的NaH，在濾液中加入2.0mLKH-560,?在氮氣氛下反應，加入2gSBA15，然后升溫繼續反應；冷卻，過濾，產物依次用DMF、乙醇、丙酮和二次水洗滌，即可得到探針茜素紅修飾的SBA15介孔材料。

3.?根據權利要求2所述的一種檢測多環芳烴蒽的電化學方法，其特征在于，利用茜素紅修飾SBA15制作修飾電極，其步驟為：稱取0.0020g茜素紅修飾后的SBA15材料，將其加入Nafion溶液1.0mL中，超聲混勻；微量進樣器吸取10uL滴在玻碳電極表面，紅外燈下烤干，制得修飾電極ARS-SBA15/CPE。

4.?根據權利要求1所述的一種檢測多環芳烴蒽的電化學方法，其特征在于，以修飾電極ARS-SBA15/CPE為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對電極，利用差分脈沖伏安法對多環芳烴蒽進行電化學測量。

5.?根據權利要求1-4任一權利要求所述的一種檢測多環芳烴蒽的電化學方法，其特征在于，具體步驟為：

（1）在含有10mL?pH4.5的NaAc-HAc溶液的電解池中，以修飾電極ARS-SBA15/CPE為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對電極；實驗在CHI842C電化學綜合測試儀上進行，其附屬的計算機軟件供作實驗數據的采集和處理；在0～-0.6?V電位范圍內進行循環伏安掃描5圈,?掃描速度100mV/s；然后在0～-0.6?V電位范圍內進行差分脈沖掃描，記錄示差脈沖伏安圖，測量二次導數峰電流值，即為空白峰電流值Ip⁰；

（2）用微量進樣器取一定量的蒽溶液加入到電解池中，進行差分脈沖掃描，記錄示差脈沖伏安圖，測量二次導數峰電流值Ip¹，計算加入蒽后峰電流的差值ΔIp¹（Ip¹?-?Ip⁰），按此方法，加入不同濃度的蒽標準溶液，即可得到相應的峰電流的差值ΔIp，峰電流值差值ΔIp與蒽濃度的對數呈現良好的線性關系，線性范圍為1.0×10^-12?-1.0×10^-8mol/L，線性方程為ΔIp?=?-2.24×10^-4?-1.54×10^-5logC，C是濃度，單位是mol/L，ΔIp是峰電流差,單位是μA,?線性相關系數r=0.9995,檢出限為9.0×10^-13mol/L；

（3）結合上述線性關系，對未知濃度的蒽樣品進行測定，計算出蒽濃度：在含有10mL?pH4.5?的NaAc-HAc溶液的電解池中，以修飾電極ARS-SBA15/CPE為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對電極；實驗在CHI842C電化學綜合測試儀上進行，其附屬的計算機軟件供作實驗數據的采集和處理；在0～-0.6?V電位范圍內進行循環伏安掃描5圈,?掃描速度100mV/s；然后在0～-0.6?V電位范圍內進行差分脈沖掃描，記錄示差脈沖伏安圖，并進行二次導數處理；然后加入一定量的待測溶液，在0～-0.6?V電位范圍內進行差分脈沖掃描，記錄示差脈沖伏安圖，并進行二次導數處理，得到峰電流的差值ΔIp，將ΔIp帶入上述方程，可求算出待測液中蒽的濃度。